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DM8000
多(duo)元素分析儀（波散(san)）
多道同(tong)時測量(liang)，快速、可靠、準(zhun)確度高
尤其(qi)適合工礦企業對多元素測(ce)量的要(yao)求
采用
波長(chang)色散(san)X射線熒光(WDXRF)分析技術(shu)
美(mei)國進(jin)口Varian公司薄鈹端窗X射線管
Moxtek公司0.6μm超薄(bo)聚(ju)酯(zhi)探測(ce)器窗
符合標準
GB/T176
JB/T11145
JC/T1085
概述
DM8000多元(yuan)素分析儀（波散(san)）是由本(ben)公司集(ji)數十年(nian)X熒(ying)光分(fen)析儀的研究(jiu)經驗(yan)，在公司(si)原有(you)的DM系列X熒光(guang)鈣(gai)鐵分(fen)(fen)析儀(yi)、測(ce)硫儀(yi)、鋁硅分(fen)(fen)析儀(yi)、多元素分(fen)(fen)析儀(yi)等的基礎上研制推(tui)出的一(yi)種達到國際先進水平的分(fen)(fen)析儀(yi)器(qi)。它(ta)采用(yong)同時式(或稱多(duo)道式)波長色散X射線熒光(guang)(WDXRF)分析技術，所有道同(tong)時測量從Na到(dao)U的任(ren)意十種元素。對(dui)大多數元(yuan)素，其測量范圍可(ke)低(di)至ppm高至100%。具有分(fen)析(xi)速度快、精度高、人為誤差小、操作人員勞動強度低、只需(xu)一次性(xing)投資(zi)、無污染等(deng)特點，故廣泛應用于建材、冶金、石油、化工、地質(zhi)、礦山(shan)等(deng)各行各業。
DM8000多元素分析儀（波(bo)散）關鍵部件采(cai)用進口產品，如X射線管采用(yong)Varian公(gong)司生產的400W薄鈹端窗X射線(xian)管，Na、Mg等輕元(yuan)素道(dao)探測器(qi)窗采用Moxtek公司(si)生(sheng)產的0.6μm超(chao)薄聚酯窗，恒溫室溫度(du)控(kong)制精度(du)小于0.1℃，流氣(qi)系統采用高精度流氣(qi)密度穩(wen)(wen)定(ding)裝置，壓力穩(wen)(wen)定(ding)度小于3Pa，還具有樣品(pin)自旋裝(zhuang)置以(yi)消除樣品(pin)不均勻(yun)所產生的(de)測(ce)量誤差。由此使本分析儀(yi)具有極高的(de)精(jing)度和(he)準確(que)度，達到國際先進水平。本分析(xi)儀屏蔽(bi)防護(hu)的良好設計保(bao)證無任何(he)射(she)線泄漏，滿足輻射豁免(mian)要求。
DM8000多(duo)元素分析儀（波散）應(ying)用于我國水(shui)(shui)泥行業尤其顯示(shi)出其優越性。這是由于該款儀器最初是為水(shui)(shui)泥行業專門開發的，其符合國家(jia)標準(zhun)GB/T 176—2017《水泥化(hua)學(xue)分析方法》的相關要求，符合行業標準JC/T1085—2008《水泥用X射線熒光分析儀(yi)》，符合行業標準JB/T11145—2011《X射線(xian)熒(ying)光光譜儀》。其性(xing)(xing)能對水泥行業(ye)來說(shuo)比(bi)(bi)進口(kou)同類(lei)產品更好(hao)，而(er)價(jia)格僅為(wei)進口(kou)同類(lei)產品的(de)一半，具有無可(ke)比(bi)(bi)擬的(de)價(jia)格性(xing)(xing)能比(bi)(bi)。另外國內(nei)企業(ye)售(shou)后服務的(de)方便程(cheng)度(du)是國外企業(ye)所無法(fa)相比(bi)(bi)的(de)。
適用范圍
主要用(yong)于水(shui)泥(ni)生料(liao)(liao)、熟料(liao)(liao)、水(shui)泥(ni)和原料(liao)(liao)等物料(liao)(liao)中Na2O，MgO，Al2O3，SiO2，SO3，TiO2，K2O，CaO，Fe2O3等的濃度測量。可單機(ji)使用，也可聯機(ji)使用為(wei)生料配料自動(dong)控(kong)制系統提供檢測訊號，形成(cheng)“分析儀---微機(ji)---皮帶秤”自(zi)動控制系(xi)統(tong)。
除水泥(ni)工業(ye)外，也可用于發電(dian)廠、磚瓦廠、冶金、石油、地質礦(kuang)山等工礦(kuang)部門(men)的固體、液體和粉末(mo)樣品中Na2O，MgO，Al2O3，SiO2，SO3，TiO2，K2O，CaO，Fe2O3等的濃度分析。
特點
快速同時––同時(shi)式(或稱(cheng)多(duo)道式)，所(suo)需測量元(yuan)素同時快速分(fen)析，一般幾分(fen)鐘(zhong)給出濃度結果。
高準(zhun)確(que)度––波長色散XRF分析技(ji)術，具(ju)有能量(liang)色散無法(fa)企及的極高分辨率，從(cong)而準確(que)測量(liang)相鄰輕元素。
使用方便––樣品粉碎(sui)壓(ya)片或熔融，放入儀器后只需(xu)按[啟動(dong)]鍵即可(ke)，真正實現一鍵操作。
長期穩(wen)定(ding)––有(you)恒溫室(shi)、流氣密度(du)穩(wen)定(ding)、樣品自旋(xuan)等裝置，還有(you)可(ke)變增(zeng)益數字多道，具極(ji)好的長期穩(wen)定(ding)性。
高可靠性(xing)––固定道使儀器基本沒有移動(dong)部件，且(qie)集成化程度高，環境適應能力(li)強，從(cong)而可靠性高。
軟件(jian)強大(da)––有比率或基體效應校正、偏差修正、合(he)格率等(deng)統計(ji)、率值計(ji)算、出錯(cuo)提示等(deng)多(duo)種功能，還可免費
更新最新版本，根據用戶要(yao)求(qiu)增(zeng)加(jia)軟件功能。
環保節(jie)能––射(she)線防護(hu)達豁免要求。分析時不(bu)接觸不(bu)破壞樣品，無(wu)污染，無(wu)需化學試劑，也不(bu)需要燃燒(shao)。
高性價比––無(wu)需水(shui)冷，運行維護(hu)成(cheng)本極低(di)。價格(ge)為(wei)國外同類產品的(de)一半，適應我國國情。
原理
其原理(li)如(ru)圖2所示(shi)。X射線管垂(chui)直放置，直接(jie)向上照(zhao)射樣品，這樣可(ke)使它們之間的(de)距離(li)盡(jin)可(ke)能(neng)的(de)近，從而達到最大激(ji)發效率。樣品接(jie)受(shou)X射線管所發出X射線的(de)照(zhao)射將產生X射線熒光，其將進入分光室進行分光。一(yi)種元素對應一(yi)個分光室。X射(she)(she)(she)線熒(ying)光(guang)(guang)(guang)經(jing)狹縫（如果分光(guang)(guang)(guang)晶(jing)(jing)(jing)體用的(de)是彎晶(jing)(jing)(jing)）或索拉(la)狹縫（如果分光(guang)(guang)(guang)晶(jing)(jing)(jing)體用的(de)是平(ping)晶(jing)(jing)(jing)）射(she)(she)(she)向(xiang)分光(guang)(guang)(guang)晶(jing)(jing)(jing)體，經(jing)晶(jing)(jing)(jing)體分光(guang)(guang)(guang)后滿足衍射(she)(she)(she)條件(jian)布拉(la)格方(fang)程(cheng)的(de)對應該(gai)元素的(de)特征X射(she)(she)線熒光再經狹(xia)縫或索(suo)拉狹(xia)縫射(she)(she)向探測(ce)器。經探測(ce)器探測(ce)并經后面的(de)電子線路計數(shu)后將得到該元(yuan)素特(te)征X射(she)線熒光的(de)強度(du)，再經校準方程計算得到元素的(de)濃度(du)。
圖2 多(duo)道 WDXRF分析(xi)技術原(yuan)理圖(tu)
由于其X射(she)線熒光是(shi)經(jing)晶體按(an)波(bo)長(chang)(chang)來區分的(de)，所以(yi)(yi)稱(cheng)之為(wei)波(bo)長(chang)(chang)色(se)散(san)。其(qi)分辨率(lv)與探測器無關(guan)只(zhi)與晶體有關(guan)，所以(yi)(yi)有很高的(de)分辨率(lv)，相比于能量色(se)散(san)的(de)要高1個數量級(ji)。
關鍵部件(jian)
進(jin)口美國Varian公(gong)司生產(chan)的薄鈹(pi)端窗X射線管(guan)
采用美國Varian公(gong)司生產(chan)的EG-60薄鈹端窗(chuang)X射線管。該X射線管是端(duan)窗的，X射線束垂直于靶(ba)，焦斑到樣品(pin)距離極短，從而(er)提高激發(fa)效率。其(qi)窗用薄鈹(pi)，靶(ba)材用的(de)(de)是銠，所以能高效地探測(ce)輕元素。其(qi)陰(yin)極接地，消(xiao)除了(le)(le)對(dui)高度絕(jue)緣的(de)(de)燈絲變壓器的(de)(de)需要，也消(xiao)除了(le)(le)鈹(pi)窗口(kou)的(de)(de)電子轟(hong)擊和由此產生的(de)(de)加熱。其(qi)功率為400W，只需用(yong)風冷(leng)而不(bu)需用(yong)水冷(leng)，由于是多道同時測量(liang)，其(qi)效(xiao)果相當于掃描式(或稱單道式)的4000W大型X射(she)線管。其外(wai)形(xing)圖見(jian)圖3。
圖3 EG-60薄鈹端窗X射線管
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對于輕(qing)元素的測量，比如(ru)Na、Mg，探測(ce)器的(de)窗是很重要的(de)，其必須足夠薄并且足夠牢。本儀器采用美國Moxtek公司生產的0.6μm厚的ProLINE系列20窗(chuang)，其(qi)由超薄層聚合(he)物和涂(tu)有200埃(ai)的(de)鋁的(de)電荷耗散層連接到堅固(gu)的(de)金(jin)屬六邊(bian)形支撐框架(jia)上，從而達到低能量x射(she)線的高(gao)透射(she)。B（Kα）的分析都(dou)是可能的。圖4為其外形圖。圖5是(shi)其(qi)能量與透射(she)率關系(xi)圖(tu)。
圖(tu)4 Moxtek的超(chao)薄聚酯窗
圖5 ProLINE系(xi)列能(neng)量與(yu)透(tou)射率
恒(heng)溫室溫度控(kong)制(zhi)精度小(xiao)于0.1℃
波(bo)長色散分(fen)析(xi)儀(yi)是(shi)個精細的儀(yi)器，特別是(shi)晶(jing)體對機械尺(chi)寸的要(yao)求極高，當(dang)溫(wen)度(du)有一定(ding)的變化(hua)而造(zao)(zao)成尺(chi)寸那怕是(shi)微小(xiao)的變化(hua)時會造(zao)(zao)成強(qiang)度(du)的變化(hua)，所以分(fen)光室必須恒溫(wen)。本(ben)儀(yi)器的恒溫(wen)室溫(wen)度(du)控制(zhi)精度(du)小(xiao)于0.1℃，并且除分(fen)光室外(wai)，其他如探測部分(fen)及其電子線路等(deng)均在恒溫室內，從而(er)使儀器不(bu)受外(wai)界溫度的(de)影響。
流(liu)氣(qi)系(xi)統(tong)采用高精度流(liu)氣(qi)密(mi)度穩定裝置，壓(ya)力穩定度小于3Pa
本(ben)(ben)(ben)儀器所用探測器為本(ben)(ben)(ben)公司自(zi)己開發(fa)生(sheng)產的流(liu)氣(qi)正比計數管，其所流(liu)過的氣(qi)體的密度(du)必須恒定才能(neng)保(bao)證(zheng)探測器的穩(wen)(wen)定，本(ben)(ben)(ben)儀器流(liu)氣(qi)系統采用高(gao)精度(du)流(liu)氣(qi)密度(du)穩(wen)(wen)定裝置，壓力(li)穩(wen)(wen)定度(du)小(xiao)于3Pa。
具有樣品自旋(xuan)裝置以消(xiao)除樣品不均勻(yun)所產生的(de)測(ce)量(liang)誤差。
樣品若用粉末(mo)壓片的(de)方法制備的(de)話(hua)，如(ru)含(han)SiO2，由于其硬度很高，磨得的顆粒大(da)小不一，從(cong)而使(shi)樣片的表面不均(jun)勻。所(suo)以(yi)本儀器設計安(an)裝(zhuang)了(le)樣品(pin)自旋裝(zhuang)置以(yi)最大(da)程(cheng)度的消除樣品(pin)不均(jun)勻所(suo)產生的測量誤差。
校準
X熒(ying)光(guang)分析方法是一種參考(kao)方法，校準是為得到定量的(de)結果所必(bi)須的(de)。XRF光譜儀通過比較已知標(biao)樣與未知樣的(de)光譜強度(du)來得(de)到定(ding)量分析的(de)結果。其某元素的(de)濃度(du)計算式（即(ji)校準曲線）為：
C＝D＋EIC＋FIC 2 （1）
式(shi)中，IC =f(I0)，I0為原(yuan)始強度，IC 為處理后強(qiang)度，D、E、F是由校(xiao)準(zhun)確(que)定的(de)(de)系(xi)數。校(xiao)準(zhun)的(de)(de)方法是：用光譜儀(yi)測量一系(xi)列校(xiao)準(zhun)標(biao)準(zhun)樣品或有(you)證(zheng)標(biao)準(zhun)樣品的(de)(de)每(mei)種(zhong)元素強度，利(li)用回歸分析，例如最小二(er)乘法，確(que)定（1）式的系數。
用(yong)已知濃度的11個國家水泥(ni)生(sheng)料標(biao)準樣(yang)品對(dui)光譜儀進(jin)行校準，得到的數據如(ru)表1。
表1. 水泥生(sheng)料標準(zhun)樣品校準(zhun)結果數據(ju)
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成分 |
系數D |
系數E |
系數F |
相關系數γ |
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Na2O |
-0.1281 |
6.7578×10-6 |
0 |
0.8296 |
|
MgO |
-0.2292 |
6.0429×10-5 |
0 |
0.9968 |
|
Al2O3 |
-0.1096 |
1.2584×10-4 |
0 |
0.9945 |
|
SiO2 |
-5.1116 |
2.1326×10-5 |
0 |
0.9727 |
|
SO3 |
-0.2207 |
1.1990×10-5 |
0 |
0.9687 |
|
K2O |
0.0267 |
7.0202×10-6 |
0 |
0.9952 |
|
CaO |
11.4880 |
1.1060×10-5 |
0 |
0.9980 |
|
Fe2O3 |
-1.7180 |
9.9915×10-6 |
0 |
0.9967 |
這些校準曲線的相(xiang)關系數γ大部分都(dou)大于0.99，表示DM8000多元素分析儀（波(bo)散）的線性誤差極小。
重復(fu)性
對同(tong)一水(shui)泥生料樣(yang)品，進行(xing)11次(ci)測量(liang)，得到各元素(su)的重(zhong)復性數據如表2。
表2. 生料標準樣品重復性測量數據分(fen)析（%）
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XS1標樣 |
Na2O |
MgO |
Al2O3 |
SiO2 |
SO3 |
K2O |
CaO |
Fe2O3 |
|
標準(zhun)值 |
0.09 |
2.59 |
4.27 |
14.43 |
0.24 |
0.30 |
39.84 |
1.96 |
|
平均示(shi)值(zhi) |
0.07 |
2.51 |
4.31 |
14.34 |
0.26 |
0.29 |
39.95 |
1.95 |
|
最大示值 |
0.07 |
2.54 |
4.36 |
14.39 |
0.27 |
0.29 |
39.98 |
1.96 |
|
最小示(shi)值 |
0.07 |
2.50 |
4.29 |
14.29 |
0.26 |
0.29 |
39.92 |
1.94 |
|
極(ji)差 |
0 |
0.04 |
0.07 |
0.1 |
0.01 |
0 |
0.06 |
0.02 |
|
示值(zhi)標(biao)準偏差 |
0.001 |
0.01 |
0.02 |
0.02 |
0.002 |
0.0014 |
0.02 |
0.005 |
|
3倍示值標準偏差(cha) |
0.003 |
0.03 |
0.06 |
0.06 |
0.006 |
0.0042 |
0.06 |
0.015 |
|
GB/T176的重復性限 |
0.05 |
0.15 |
0.20 |
0.20 |
0.15 |
0.10 |
0.25 |
0.15 |
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DM8000與國標的符合性 |
遠優 |
遠優 |
優 |
優 |
遠(yuan)優 |
遠優 |
優 |
遠優 |
GB/T 176—2017《水泥化學分析(xi)方法(fa)》的(de)重復性(xing)要求，光譜儀的(de)重復性(xing)必須(xu)滿(man)足：其示值標準偏差(cha)的(de)3倍不大(da)于GB/T176的重復(fu)性限。從(cong)表2可以看出DM8000多元素分析儀(yi)（波散）可以實現優異的重(zhong)復性。
主要(yao)技(ji)術指標
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X射線(xian)管 |
電壓：≤50keV，電流：≤8.0mA，功率：≤400W |
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探(tan)測器 |
超薄(bo)窗(chuang)流氣正比計數(shu)管(guan) |
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可測元素或其氧化物(wu)種類(lei) |
從Na到U的任意十種元素或其氧(yang)化物，以水泥為例（下同）具(ju)體是： Na2O，MgO，Al2O3，SiO2，SO3，TiO2，K2O，CaO，Fe2O3等(deng)。 |
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測量范(fan)圍 |
Na2O，MgO，Al2O3，SiO2，SO3，TiO2，K2O，CaO，Fe2O3等分析范圍均(jun)可(ke)調節， 通過校準選定 |
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測(ce)量范(fan)圍寬度 |
Na2O max—Na2O min≤5%，MgO max—MgO min≤5%，Al2O3max—Al2O3min≤5%， SiO2 max—SiO2 min7≤%，SO3 max—SO3 min≤5%，TiO2 max—TiO2 min≤5%， K2O max—K2O min≤5%，CaOmax—CaOmin≤7%， Fe2O3 max—Fe2O3 min ≤5%。 |
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測量精度 |
SNa2O≤0.01%，SMgO≤0.03%，SAl2O3≤0.04%，SSiO2≤0.04%，SSO3≤0.01%， STiO2≤0.01%，SK2O≤0.01%，SCaO≤0.03%，SFe2O3≤0.02%。 |
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符合(he)標準 |
GB/T 176—2017，JC/T1085—2008，JB/T11145—2011等(deng) |
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系統測量(liang)時間 |
1～999s，推薦值：180s |
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恒溫室(shi)溫度 |
36℃±0.1℃ |
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使用條件 |
環境溫度：15～28℃，相(xiang)對濕度：≤75%(25℃)，供電電源：220V±20V，50Hz，≤1.0kW |
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尺寸及重量 |
790mm（W）× 760mm（D）× 1200mm（H），195kg |