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DM2402型

MEDXRF便攜式微量測硫氯(lv)儀

低檢測限(xian)（300s）（大(da)氣）：

S: 0.5ppm， Cl: 0.3ppm。

僅5.8kg（含(han)電池、打印機）。

滿足國Ⅴ、國VI對車(che)用汽柴油超低S檢測(ce)標(biao)準。

滿足內河、近海(hai)以(yi)及遠(yuan)洋(yang)船(chuan)舶使用的燃料油(you)超(chao)低S檢測標準。

采用(yong)

單色激發能量色散X射線熒光(MEDXRF)分析技術

高衍射效率對數螺線旋(xuan)轉(zhuan)雙曲面(LSDCC)人工晶體

高計數率(lv)(2Mcps)和分辨率(lv)(123eV)的SDD探測器

合理(li)kV、mA、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管

符(fu)合(he)標準(zhun)：

GB 252

GB17411

GB/T17040

ISO20884

ASTM D7220

ASTM D7039

SH/T0842

ISO 15597

ASTM D4929

SH/T0161

概述

DM2402型單色(se)激發能量(liang)色(se)散X射線熒(ying)光便攜(xie)式(shi)微量測硫氯光譜儀，簡稱DM2402型(xing)MEDXRF便攜式微量(liang)測硫(liu)氯儀，是本公司集數十年X熒光(guang)光(guang)譜儀(yi)的研究經(jing)驗，在(zai)公司原有的DM系列(lie)X熒光(guang)測(ce)硫(liu)儀、X熒(ying)光多(duo)元(yuan)素分(fen)析儀(yi)、波長色散X射線熒光多道光譜儀等的(de)(de)基礎上(shang)研制推出的(de)(de)一種達到國(guo)際領(ling)先水平的(de)(de)X熒光便(bian)攜式微量測硫(liu)氯光譜儀。它(ta)采(cai)用(yong)以(yi)下技(ji)術(shu)和器件，實現(xian)靶材特征譜單色聚焦選擇性激發(fa)，降低背(bei)景(jing)干(gan)擾，提高峰背(bei)比；并且采(cai)用(yong)具有(you)本(ben)公司自主知(zhi)識(shi)產權的輕(qing)元(yuan)素專用(yong)的光學系統及獨有(you)的技(ji)術(shu)。由此使采(cai)用(yong)15W光管的(de)本測硫氯儀能夠在大氣氛圍中以0.5ppm、0.3ppm的(de)低檢測(ce)限，出色的(de)再現性和穩定性，完全自如(ru)的(de)實現微量硫、氯的(de)檢測(ce)。

DM2402型MEDXRF便攜式微量測硫氯儀是一款便攜(xie)式(shi)儀器。它小巧輕便，僅5.8kg（含電(dian)池(chi)、打印機）左右，便于攜帶，無需氣體、真空、稀(xi)釋，特別(bie)適合現場快速檢測分(fen)析。它完全滿足目前用于國V、國VI汽油、柴油中對硫(liu)(liu)氯元素含量的檢測(ce)(ce)標準，亦滿(man)足(zu)內(nei)河(he)、近(jin)海以及遠洋船舶使用的燃(ran)料油硫(liu)(liu)含量檢測(ce)(ce)標準。如：測(ce)(ce)S：滿足GB 252、GB17411、GB/T17040、ASTM D7220、ASTM D7039、SH/T0842、ISO20884 等標準；測(ce)Cl：滿足SH/T 0161、ASTM D4929、ISO15597等標準。

單色(se)激(ji)發能量色(se)散X射線(xian)熒光(MEDXRF)分析技術

圖1.MEDXRF分析技術原理圖(tu)圖(tu)

X射線(xian)熒光光譜儀(yi)的檢出(chu)限LOD（limit of detection）是指由基質空白所(suo)產生的儀器(qi)背景(jing)信號標準(zhun)偏差的3倍值(zhi)的相應量，即：

                                                                                        （1）

2.樣(yang)品的XRF光(guang)譜(pu)圖

傳統XRF，無論是EDXRF還是WDXRF，無法實現(xian)較低檢出限(xian)的一個主要原(yuan)因是(shi)X射(she)線(xian)光管出射(she)譜(pu)中連(lian)續(xu)軔致輻射(she)的(de)散(san)射(she)使得熒光光譜(pu)的(de)連(lian)續(xu)散(san)射(she)背(bei)景(jing)較高。

單(dan)色激(ji)發能量色散X射線熒光(Monochromatic Excitation Beam Energy Dispersive X-Ray Fluorescence)分析技術，就(jiu)是采用光學(xue)器件將X射線光(guang)(guang)管出射譜單色化(hua)，進而使(shi)得熒(ying)光(guang)(guang)光(guang)(guang)譜的連續散射背景極大地降低，同時盡可能少的降低甚至于可能的話(hua)增加所需激(ji)發X射(she)線的單色化的線或窄能(neng)量(liang)帶的強(qiang)度，從而大大降低(di)了檢出限(xian)。相(xiang)比傳統(tong)的EDXRF降(jiang)低(di)了1至2個數量級，相(xiang)比大功率（如4kw）的WDXRF也(ye)更低。

高衍射(she)效率(lv)對數(shu)螺線旋(xuan)轉(zhuan)點對點聚焦人工(gong)單色晶體

將(jiang)X射(she)線光管出射(she)譜單色(se)化的方法(fa)很多，有濾波片法(fa)，二次(ci)靶法(fa)和衍射(she)法(fa)等。而衍射(she)法(fa)中的雙曲面衍射(she)晶體(ti)DCC（Doubly Curved Crystals）是(shi)單色(se)化(hua)最好和效(xiao)率最高的。

衍射(she)必須滿足(zu)Bragg定(ding)律：

nλ=2dsinθ                                                                                                    （2）

圖(tu)3.X射線管(guan)的出射譜，和(he)經LSDCC單色化的特(te)征X射線入射譜

圖4. LSDCC點(dian)對點(dian)聚焦原理圖

DCC按(an)其曲面又分(fen)為(wei)半聚(ju)焦（Johann），全聚(ju)焦（Johansson）和對數(shu)螺線（Logarithmic Spiral）等。其中半聚(ju)焦只是部分滿足衍射條件，所以經半聚(ju)焦DCC單色化(hua)的特征X射(she)(she)線入射(she)(she)譜是最差的。全聚(ju)焦是完(wan)全滿足(zu)衍射(she)(she)條(tiao)件且是點(dian)對點(dian)聚(ju)焦的。但全聚(ju)焦DCC的制造工藝極其(qi)復雜，除彎曲外它必(bi)須(xu)有一個磨成R曲面的(de)過(guo)程，天(tian)然晶體如Si，Ge等是(shi)很脆的(de)(de)，極不(bu)容易磨(mo)(mo)制，而人工晶體是(shi)不(bu)可能(neng)磨(mo)(mo)制的(de)(de)，另外天然(ran)晶體通常在非常窄(zhai)的(de)(de)光譜區域(yu)中衍射X射線。導致靶(ba)材特征X射線只有一部分被衍(yan)射，積分衍(yan)射率(lv)低

DM2402采(cai)用的對數螺線旋(xuan)轉雙曲面點(dian)對點(dian)聚(ju)焦(jiao)人工單(dan)色晶體(LSDCC) (Logarithmic Spiral Double Curved Crystal)DM30L，是集(ji)本公司技術(shu)精(jing)英經(jing)2年的刻苦專研(yan)研(yan)制(zhi)而成(cheng)的專利(li)產品。LSDCC也是完全滿足衍射條件的(de)，雖然聚(ju)焦(jiao)不是點對(dui)點的(de)，而是點對(dui)面的(de)，但(dan)由于這個(ge)面很小，一(yi)般只有(you)2mm左(zuo)右，所(suo)以可認為是(shi)點(dian)對點(dian)的。它用的(de)是DM人工(gong)晶(jing)體，該晶(jing)體的積分(fen)衍射率是天然晶(jing)體的3到10倍。另外(wai)，它只(zhi)需(xu)彎曲無需(xu)磨(mo)制(zhi)和拼接，制(zhi)造方便(bian)。

高分辨率(123eV)高計數(shu)率(lv)(2 Mcps)的SDD探測器(qi)

X射線探測(ce)器的(de)種類很多，有(you)正比(bi)計(ji)數(shu)管(guan)，Si-PIN探測(ce)器(qi)和硅漂移探測(ce)器(qi)SDD等。探(tan)測器的分辨率和計數率越高則檢出(chu)限越低。SDD的分辨率(lv)和(he)計數率(lv)是其(qi)中(zhong)最高(gao)的，所以SDD是最好的探(tan)測(ce)器。

DM2402采用德國(guo)KETEK公(gong)司生產的VITUS H20 CUBE(最高級)SDD探(tan)測器，其分辨率(lv)小于(yu)123eV，有(you)效探測(ce)面積(ji)20mm²，計(ji)數率2 Mcps。

圖5. 硅漂(piao)移探測器SDD

合理kV、mA、靶材組合的(de)微焦(jiao)斑薄鈹窗X射線管(guan)

激發樣品的X射線能量越接近所需分析元(yuan)素的(de)吸(xi)收(shou)限，其激發效(xiao)率就越高。DM30L晶體僅衍射X射(she)線管出射(she)譜中的(de)高強(qiang)度特征X射線(xian)，其有(you)靶材發出。所以合理的(de)(de)選用靶材能得(de)到(dao)最(zui)高(gao)的(de)(de)激發效率。在X射線光管最(zui)大功率一定(ding)的情況下，如(ru)15W，合理的光管高壓（kV）和電(dian)流（mA）組合能達(da)到(dao)最大的(de)激發(fa)效率(lv)。由于采用點(dian)對點(dian)的(de)聚(ju)焦，所以必須采用微焦斑的(de)X光管。由于(yu)靶(ba)材的特征X射線能量很低，所以(yi)必須用薄(bo)鈹窗X射線管。

DM2402采用15W微焦斑Ti或Ag靶薄(bo)鈹窗X射線管，并對kV、mA進(jin)行最(zui)佳組(zu)合(he)。

圖6. 微焦斑薄鈹窗X射(she)線管

適用范圍

特點

快速同(tong)時–所需測量元素同時快速分(fen)析，一(yi)般幾分(fen)鐘(zhong)給出含量結果。

小巧(qiao)輕便–僅(jin)5.8kg（含電(dian)池、打印(yin)機）左右，大氣氛圍(wei)測量，無需輔助(zhu)設備，特別適(shi)合現場快速檢測。

長續用(yong)時–具有極低(di)的功耗，采(cai)用鋰離子電(dian)池(chi)，可長時間連續使用。

低檢出(chu)限–采(cai)用MEDXRF技術和LSDCC核心(xin)技術(shu)，達到低檢出(chu)限，具(ju)出(chu)色的重復性(xing)和再現性(xing)。

長期穩定–采用數字(zi)多道，有PHA自(zi)動調整、偏差(cha)修(xiu)正等(deng)功能，具極好的(de)長期穩定性。

環保節(jie)能–射線防護(hu)達豁免要求。分析時不(bu)(bu)接(jie)觸不(bu)(bu)破壞(huai)樣品，無污(wu)染，無需化學試劑，也不(bu)(bu)需要燃燒。

使用方(fang)便–觸摸屏操作。樣品直接裝入樣品杯，放入儀器后只需(xu)按[啟動(dong)]鍵即(ji)可(ke)，真正實現一鍵操作。

高(gao)適應性(xing)–自動C/H比修正(zheng)，基體效應校正(zheng)，適合(he)多(duo)種樣品。自動工作(zuo)曲線切換(huan)，適合(he)寬(kuan)測量范(fan)圍(wei)。

高可靠性(xing)–一體化(hua)設計，集成化(hua)程度高，環境(jing)適應能力強，抗干擾能力強，可靠性高。

高性(xing)價比(bi)–無需氣體、真(zhen)空、稀釋，運行維護成本極低。國外同類產品(pin)(pin)一半的(de)價格，是真(zhen)正(zheng)的(de)高性價比產品(pin)(pin)。

校準

用已知含量的7個含S、Cl樣(yang)品對(dui)儀器進行標定(ding)，得圖7的(de)工作曲線。

圖7. 含S、Cl樣品工作曲(qu)線

這些(xie)工作(zuo)曲線的(de)相(xiang)關(guan)系數(shu)γ 均大于0.999，表示(shi)DM2402的(de)線(xian)性誤差極小。

重復(fu)性(xing)(r):

同一(yi)個(ge)操作者，在同一(yi)個(ge)實驗室，使用同一(yi)臺DM2402，在相同條件下對同一試樣采用正確(que)的操作方(fang)法連續進行測定，得到的兩個試驗結果之差，20個(ge)中第二大的那個(ge)即為(wei)測試結果的重(zhong)復性(xing)r。S測試結果的重(zhong)復(fu)性r和(he)Cl測試結(jie)果的(de)重復性r分別如表1和表(biao)2。

由表(biao)1和表2可(ke)知，所有S和Cl測(ce)試結果的(de)重復性r均小于表中標準所要求的重(zhong)復性r。表示DM2402測(ce)S完全滿足(zu)ISO20884， ASTM D7039、ASTM D7220等標準有(you)關(guan)重復性r的要求；測Cl完全滿(man)足ASTM D4929、ISO15597等標準有關(guan)重復性(xing)r的要求。

表1. S測試結果的重(zhong)復性r再現性R與各標(biao)準要求的重復(fu)性(xing)r再現性R比較

表(biao)表(biao)表(biao)表2. Cl測(ce)試(shi)結果的重復性r再現(xian)性R與(yu)各標(biao)準要求的重(zhong)復性r再現(xian)性R比較

再現性(R)

不(bu)同(tong)的操作者，在不(bu)同(tong)的實驗(yan)室，使(shi)用不(bu)同(tong)DM2402，對同一試(shi)樣采用正確的操作方法(fa)進行(xing)測定，得到兩(liang)個單一和(he)獨立的試(shi)驗(yan)結果之差，20個(ge)中第二大的那(nei)個(ge)即為測(ce)試(shi)結果的再現性R。S測(ce)試結(jie)果的再現(xian)性R和(he)Cl測試結(jie)果的再現性R分別如(ru)表1和表2。

由表1和(he)表2可知，所有(you)S和Cl測試結果(guo)的再現(xian)性R 均(jun)小于表中標準(zhun)所(suo)要求的再(zai)現性(xing)R。表示DM2402，測S完全滿足ISO20884， ASTM D7039、ASTM D7220等(deng)標(biao)準有關再現性R的要(yao)求(qiu)；測Cl完全(quan)滿足ASTM D4929、ISO15597等標(biao)準有關再現(xian)性R的要求。

主要(yao)技術指(zhi)標