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DM8116型

MWDXRF微(wei)量(liang)測(ce)硫儀

滿足國Ⅴ、國VI對車用汽柴油超低S檢(jian)測要(yao)求

低檢測(ce)限（300s）：

0.33 ppm

采用

單色激(ji)發波長色散X射線熒(ying)光(MWDXRF)分析技術(shu)

高(gao)衍射效(xiao)率對數螺線(xian)旋轉(zhuan)雙曲面(LSDCC)人工晶(jing)體(ti)

合理kV、mA、靶(ba)材組合的微焦斑(ban)薄鈹窗X射線管

符合標準：

GB/T 11140

ISO20884

SH/T 0842

ASTM D2622

ASTM D7039

ASTM D7220

概述

DM8116型單色激發波長色散X射線熒光微(wei)量測硫儀，簡稱(cheng)DM8116型MWDXRF微量(liang)測硫儀，是本(ben)公司集數十年(nian)X熒(ying)光光譜儀的(de)研究(jiu)經(jing)驗，在公司原(yuan)有的(de)DM系(xi)列X熒(ying)光測(ce)硫儀、X熒光(guang)多元素(su)分析儀、波長色散(san)X射線熒(ying)光多道光譜儀等的(de)(de)基礎上研制推出的(de)(de)本公司(si)第一(yi)款點(dian)(dian)對點(dian)(dian)單色激發XRF光譜(pu)儀。它采用以下技(ji)術和器件(jian)，使采(cai)用50W光管的DM8116具有出色的再現性和穩定性，低檢(jian)出限，實已將檢(jian)測水平提升到一個新高度。

點對點聚(ju)焦(jiao)單(dan)色(se)激發波長色(se)散X射線(xian)熒光(guang)(MWDXRF)分析技術

X射(she)線熒光光譜儀的(de)檢出(chu)限LOD（Limit Of Detection）是指(zhi)由基質空白(bai)所產(chan)生的儀(yi)器背景信號標準偏差的3倍值的相(xiang)應(ying)量，即：

（1）

式中，R_b為(wei)背景（本底）計數強度(du)，N為已知(zhi)濃度(du)為C的低濃度(du)試樣(yang)的計數強度(du)，T為測量時(shi)間。從式（1）可以看(kan)出檢出限與靈敏度（N-R_b）/C成反比，與背(bei)景R_b的(de)平方根成正(zheng)比(bi)。在(zai)測量(liang)時間一(yi)定的(de)情況下(xia)要降低(di)檢出(chu)限，就必須提高靈敏度(du)和（或）降低(di)背景。

圖1. MWDXRF分析技術原理圖(tu)

DM8116采(cai)用點對點聚焦單色激發波長色散(san)X射線熒光(Monochromatic Excitation Beam Wavelength Dispersive X-Ray Fluorescence)分析技術(shu)，就是在激發光(guang)路采用一個點(dian)(dian)對(dui)點(dian)(dian)聚焦光(guang)學器(qi)件將X射(she)(she)線(xian)光管出射(she)(she)譜單色化以(yi)降低(di)樣品熒光光譜的連續散射(she)(she)背景，同時實(shi)現三維聚(ju)焦來增加所需激發X射線(xian)的(de)(de)單色化的(de)(de)線(xian)或窄能量帶的(de)(de)強度以(yi)提高(gao)靈敏(min)度，在探(tan)測光(guang)(guang)路采用另(ling)一個點對點聚焦光(guang)(guang)學器件(jian)將熒(ying)光(guang)(guang)光(guang)(guang)譜分光(guang)(guang)以(yi)進行高(gao)分辨率探(tan)測，同時實(shi)現三維(wei)聚焦來增加(jia)所需收集的(de)(de)樣(yang)品特(te)征(zheng)熒(ying)光(guang)(guang)線(xian)的(de)(de)強度以(yi)提高(gao)靈敏(min)度，從而大(da)大(da)降低了檢出(chu)限。相比傳(chuan)統的(de)(de)EDXRF降低了(le)1至2個(ge)數(shu)量(liang)級，相比傳統的(de)大功率（如(ru)4kw）的WDXRF也要低(di)得多(duo)。

圖2.   X射(she)線管的(de)出射(she)譜，和經(jing)LSDCC單色化的特征X射(she)線(xian)入射(she)譜

高衍射效率對數(shu)螺線旋轉點對點聚焦人工單色(se)晶體

雙(shuang)曲(qu)面衍(yan)射晶體DCC（Doubly CurvedCrystals）除(chu)滿足Bragg定律（2）式外(wai)，還實現了(le)點(dian)對點(dian)聚(ju)焦從而(er)有大(da)的(de)收集(ji)立體角，所以(yi)其具有極(ji)(ji)好的(de)單色化和極(ji)(ji)高的(de)效率。

nλ=2dsinθ （2）

DCC按其(qi)曲(qu)面(mian)又分(fen)為半(ban)聚焦（Johann），全聚焦(jiao)（Johansson）和對數螺(luo)線(xian)（Logarithmic Spiral）等。其中半聚(ju)焦只是(shi)部分滿足(zu)(zu)衍射(she)(she)條(tiao)件，是(shi)最差的。全聚(ju)焦雖然是(shi)完全滿足(zu)(zu)衍射(she)(she)條(tiao)件且是(shi)點(dian)(dian)對點(dian)(dian)聚(ju)焦的，但其制造(zao)工藝極其復雜，除彎曲外它(ta)必須有(you)一個(ge)磨(mo)成R曲(qu)面的過(guo)程，天然晶(jing)體(ti)極不(bu)容易磨(mo)(mo)制，而人工晶(jing)體(ti)是不(bu)可能(neng)磨(mo)(mo)制的。另外(wai)天然晶(jing)體(ti)通常單色化過(guo)好，導致靶(ba)材特(te)征X射(she)線只有一部分(fen)被衍射(she)，積(ji)分(fen)衍射(she)率低。

圖(tu)3. LSDCC點對點聚焦(jiao)原(yuan)理(li)圖(tu)

DM8116采(cai)用的對數螺線旋轉雙曲(qu)面人(ren)工晶(jing)體DM30L，是集本公(gong)司(si)技(ji)術精英(ying)經2年的刻苦(ku)專研(yan)研(yan)制而(er)成(cheng)的專利產(chan)品。對數螺線DCC也是(shi)完全滿足衍射條件的(de)，雖(sui)然(ran)聚焦不是(shi)點(dian)(dian)(dian)對(dui)點(dian)(dian)(dian)的(de)，而是(shi)點(dian)(dian)(dian)對(dui)面(mian)的(de)，但由于這個面(mian)很小，所以可認為(wei)是(shi)點(dian)(dian)(dian)對(dui)點(dian)(dian)(dian)的(de)。它用(yong)的(de)是DM人(ren)工(gong)晶體，該晶體的積分衍射率是天然晶體的3到10倍。另外，它只需彎(wan)曲(qu)無需磨制(zhi)和拼(pin)接，制(zhi)造(zao)方便。

合理kV、mA、靶材組合(he)的微(wei)焦斑薄鈹窗X射線(xian)管

激發樣品的X射線能量越(yue)接近(jin)所需分析元素(su)的吸(xi)收限(xian)，其激發效率(lv)就越(yue)高。DM30L晶體僅衍射X射(she)線(xian)管(guan)出射(she)譜中的高強度(du)特征X射線，其有靶(ba)材發(fa)(fa)出。所以合理的(de)選用靶(ba)材能(neng)得到(dao)最(zui)高的(de)激(ji)發(fa)(fa)效率。選定(ding)靶(ba)材后，在X射線(xian)光管(guan)最大功率一定的(de)情(qing)況下，如50W，合理的光管高壓（kV）和電流（mA）組合能(neng)達到最大的(de)(de)激發效(xiao)率。由于采(cai)用(yong)點對點的(de)(de)聚焦，所以必(bi)須采(cai)用(yong)微(wei)焦斑的(de)(de)X光管。由(you)于靶(ba)材的特征(zheng)X射線能(neng)量(liang)很低，所以必須(xu)用薄鈹(pi)窗X射線管。

DM8116采用Ag靶50W微焦斑薄(bo)鈹窗X射線管，并對(dui)kV、mA進行合理(li)組合。

適用(yong)范(fan)圍(wei)

適用于煉油(you)廠、檢測及認證(zheng)機構、油(you)庫(ku)、實驗室測(ce)量范(fan)圍從1ppm到10%的各種油品(如(ru)汽油、柴油、重油、殘渣燃料(liao)油等)、添(tian)加劑(ji)、含添(tian)加劑(ji)潤滑(hua)油、以及煉(lian)化(hua)過程中的產品中S元(yuan)素的測量。

亦適(shi)用于各(ge)行各(ge)業任何材料中S元(yuan)素的測(ce)量(liang)

特點

快速準(zhun)確–所(suo)需測量(liang)時間極短，一般幾(ji)十(shi)秒(miao)給(gei)出(chu)含量(liang)結果。具極高(gao)的重現性和(he)再現性。

低(di)檢出限–采用(yong)先(xian)進MWDXRF技術，LSDCC核心技術(shu)，達到極(ji)低檢出(chu)限(xian)。

長期穩定–采(cai)用可變增益數字(zi)多(duo)道,有(you)PHA自動調整、漂移校(xiao)正、偏差(cha)修正等功能，具(ju)極(ji)好的長期穩定性。

環(huan)保節能–射(she)線防護達(da)豁(huo)免要求。分析時(shi)不(bu)接(jie)觸不(bu)破壞樣品，無污(wu)染，無需(xu)化學試劑，也不(bu)需(xu)要燃燒(shao)。

使用方便–觸(chu)摸屏操作。樣(yang)品(pin)直接裝入樣(yang)品(pin)杯，放入儀器后只需按[啟動]鍵即可，真正實(shi)現一鍵操作。

高可靠性–一(yi)體化設(she)計，集成化程度(du)高，環境(jing)適應能(neng)力(li)強，抗干擾(rao)能(neng)力(li)強，可靠性高。

高性價比–無(wu)需(xu)鋼瓶(ping)氣體，運行維護(hu)成本極低。價(jia)(jia)格為國外同類產品的一半。是(shi)真正的高性價(jia)(jia)比(bi)產品。

校準(zhun)

用已知含(han)量的7個含S樣品對(dui)儀器進(jin)行校準(zhun)，得圖7的工作曲線。

圖5. S樣品工作曲線

該工作曲線(xian)的相關系(xi)數γ 均(jun)大(da)于0.999，表示DM8116測硫儀的線性誤差(cha)極(ji)小。

準確(que)度

為了進(jin)一步測試(shi)分析的(de)(de)準確性，制備了具(ju)有不同硫含(han)量的(de)(de)柴油和輕質油的(de)(de)五(wu)個樣(yang)品(pin)，每(mei)個樣(yang)品(pin)裝入兩個不同的(de)(de)樣(yang)品(pin)杯中(zhong)進(jin)行S準確度(du)試驗：

表1. 用五個未知樣品測定S分(fen)析的(de)準(zhun)確度結果

表1示出了(le)測得的濃度結(jie)果(guo)（ppm），以及(ji)與標稱值(zhi)的比較(jiao)。這些結果表(biao)示在低(di)濃度水平下，用DM8116光譜儀可以(yi)實現S的(de)優異的(de)準確度。

精確度

對三種(zhong)，每(mei)種(zhong)各裝入七個(ge)不同樣(yang)品(pin)杯的汽油樣品進行S重復性試驗(yan)：

表2. S汽油樣(yang)品S分析的重復性測試(shi)數據

表2這些(xie)結果表示(shi)在低(di)濃(nong)度水平下(xia)，用DM8116測硫儀可以實(shi)現S的優異的重復(fu)性。

主要技術指標(biao)