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DM2400S/Cl型

MEDXRF微(wei)量測硫氯儀

滿足國Ⅴ、國VI對車用汽柴油超(chao)低S檢(jian)測要求

低(di)檢測限（300s）：

S: 0.26ppm，Cl: 0.18ppm

采用(yong)

單色激發能量色散X射線熒光(MEDXRF)分析技術

高衍射效率對數螺線旋轉雙曲面(LSDCC)人工晶體

高計數率(2Mcps)和分辨率(123eV)的SDD探測器

合理kV、mA、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管

符合標準：

GB/T 11140

ISO20884

ASTM D2622

ASTM D7039

ASTM D7220

ISO 15597

ASTM D4929

ASTM D7536

概述

DM2400S/Cl型單色(se)激發能量色(se)散X射(she)線熒光微(wei)量(liang)測硫氯(lv)儀，簡稱(cheng)DM2400S/Cl型MEDXRF微量(liang)測硫氯儀(yi)。它采(cai)用以下技術和(he)器(qi)件，實現(xian)單色(se)聚焦激發，提高了(le)激發強度并降低了(le)背(bei)景信號(hao)，這使得采用50W光(guang)管的能譜儀DM2400S/Cl與傳(chuan)統(tong)XRF儀器相比，顯(xian)著(zhu)降(jiang)低了(le)(le)檢(jian)測限、提高了(le)(le)精度、降(jiang)低了(le)(le)對基體效應的敏感性(xing)，實已(yi)將(jiang)檢(jian)測水平提升(sheng)到一個新高度。MEDXRF是(shi)一種直接測(ce)量(liang)技術，不需要消耗氣體(ti)或樣品轉(zhuan)換。

DM2400S/Cl是DM2400型MEDXRF輕(qing)元(yuan)素(su)光(guang)譜儀的(de)簡化(hua)版(ban)，是專門為測(ce)量硫和氯所設計的(de)。由(you)于它的(de)高選擇性，使儀器所使用的(de)單色(se)化(hua)晶(jing)體(ti)遠小(xiao)于DM2400，而(er)單色激發的(de)儀(yi)器(qi)其晶體價格占成本較大的(de)比例，從而(er)使DM2400S/Cl具(ju)有極高的性價比。

單色(se)激發能量(liang)色(se)散X射線熒光(guang)(MEDXRF)分析(xi)技術

圖1. MEDXRF分(fen)析技術原理圖圖

X射線熒光光譜儀(yi)的檢出限LOD（limit of detection）是指由基(ji)質(zhi)空白所產(chan)生的儀器背景信號標準偏差(cha)的3倍值的(de)相應量，即：

（1）

式(shi)中，R_b為背(bei)景（本底）計(ji)數強度，N為已知濃(nong)度為C的低(di)濃度(du)試樣的計(ji)數強度(du)，T為測量時間。從式（1）可以看(kan)出(chu)檢出(chu)限與靈敏(min)度（N-R_b）/C成反(fan)比，與背景R_b的平方根成正比。在測量時間一(yi)定的情況下要(yao)降(jiang)低檢出限，就必須提高靈敏度和（或(huo)）降(jiang)低背景。

圖2. 樣品(pin)的XRF光(guang)譜圖

傳統XRF，無論(lun)是EDXRF還是(shi)WDXRF，無法(fa)實現較低檢出限的一個主要(yao)原因是X射線光管出射譜(pu)中連續軔致(zhi)輻射的散(san)射使得(de)熒光光譜(pu)的連續散(san)射背景較(jiao)高。

單色激發(fa)能量色散X射(she)線熒光(Monochromatic Excitation Beam Energy Dispersive X-Ray Fluorescence)分析技術，就是采用光(guang)學器件將X射線光(guang)(guang)管出(chu)射譜單色化，進而使得熒光(guang)(guang)光(guang)(guang)譜的(de)連(lian)續散射背景極(ji)大地(di)降(jiang)低(di)，同時盡可(ke)能少(shao)的(de)降(jiang)低(di)甚至于可(ke)能的(de)話(hua)增加所需激發(fa)X射線的單色(se)化的線或窄能量帶的強度，從而大大降(jiang)低了檢出限。相比傳統的EDXRF降低(di)了1至2個數量(liang)級(ji)，相比大功(gong)率（如(ru)4kw）的WDXRF也要低得多(duo)。

高衍射效率對數螺線旋轉點對點聚焦人工單色晶體

將X射線光(guang)管出射譜(pu)單(dan)色化的方法(fa)(fa)(fa)很多，有濾波片法(fa)(fa)(fa)，二次靶法(fa)(fa)(fa)和衍射法(fa)(fa)(fa)等。而(er)衍射法(fa)(fa)(fa)中(zhong)的雙(shuang)曲面衍射晶體DCC（Doubly CurvedCrystals）是單色化最(zui)好和(he)效率最(zui)高的。

衍(yan)射必須(xu)滿足Bragg定律(lv)：

nλ=2dsinθ （2）

圖3. X射(she)線管的出射(she)譜，和經LSDCC單色化的特征X射(she)線入射(she)譜(pu)

也就是說從(cong)源出射的射線其波(bo)長必須滿足（2）式才被衍射，所(suo)以其具(ju)有極好的單色化。又(you)由(you)于(yu)DCC能將點源(yuan)聚焦，所以有大的收集立(li)體角，從而有極高的效率。另(ling)外，聚焦還能使照射(she)到樣品(pin)的光斑很小，從而使小面積的半導(dao)體探(tan)測器Si-PIN或SDD可以接受在樣品較小面中大部分的熒(ying)光射(she)線(xian)，也(ye)就(jiu)是說DCC還提(ti)高了探(tan)測效率。

圖(tu)4. LSDCC點(dian)對點(dian)聚焦原(yuan)理圖

DCC按其(qi)曲面又分(fen)為半聚焦（Johann），全聚焦（Johansson）和對數螺線（Logarithmic Spiral）等(deng)。其中半(ban)聚(ju)焦只是部分滿足衍(yan)射條件，所以經半(ban)聚(ju)焦DCC單色化的特征(zheng)X射線入射譜是最差的(de)。全(quan)聚焦(jiao)(jiao)是完全(quan)滿足(zu)衍射條(tiao)件(jian)且(qie)是點對點聚焦(jiao)(jiao)的(de)。但(dan)全(quan)聚焦(jiao)(jiao)DCC的(de)制造工藝極其(qi)復(fu)雜，除(chu)彎曲外它(ta)必(bi)須有一(yi)個磨成R曲面的過程，天然晶體如Si，Ge等是很脆的，極不容易磨制(zhi)，而(er)人工(gong)晶體是不可能磨制(zhi)的，另外(wai)天(tian)然晶體通常(chang)在非常(chang)窄(zhai)的光譜區(qu)域中(zhong)衍(yan)射X射(she)線(xian)。導致靶(ba)材特征X射(she)線(xian)只有一部分被衍射(she)，積分衍射(she)率低。

DM2400S/Cl采(cai)用的對數螺線旋(xuan)轉雙曲(qu)面(mian)人(ren)工(gong)晶體DM30L，是(shi)集(ji)本公司技術精英經2年的刻(ke)苦(ku)專研研制而成(cheng)的專利產品。對數螺線DCC也是(shi)(shi)完全滿足衍射(she)條件的，雖然聚焦(jiao)不是(shi)(shi)點對點的，而是(shi)(shi)點對面的，但由(you)于這個面很小，一般只(zhi)有2mm左(zuo)右，所以可認為是點對(dui)點的。它(ta)用的是DM人(ren)工晶體(ti)，該(gai)晶體(ti)的積分衍射率是天然晶體(ti)的3到(dao)10倍。另(ling)外，它只需彎曲無需磨制和拼(pin)接(jie)，制造(zao)方(fang)便(bian)。

高分辨(bian)率(123eV)高計數率(2 Mcps)的SDD探測器

X射線探測器的(de)種(zhong)類有(you)很多(duo)，有(you)正比計數管，Si-PIN探(tan)測(ce)器和(he)硅漂(piao)移探(tan)測(ce)器SDD等。探測(ce)器(qi)(qi)的(de)分辨率以全能(neng)峰(feng)(feng)的(de)半(ban)寬(kuan)度(du)表示，全能(neng)峰(feng)(feng)的(de)凈計(ji)數與半(ban)寬(kuan)度(du)無關，但其(qi)背(bei)景(jing)計(ji)數與半(ban)寬(kuan)度(du)成正比，所以分辨率越高則檢出(chu)限越低。正比計(ji)數管的(de)半(ban)寬(kuan)度(du)是半(ban)導體探測(ce)器(qi)(qi)的(de)8倍左右(you)，所以檢出限高8的(de)平(ping)方根倍左(zuo)右。Si-PIN的分辨率比(bi)SDD的稍(shao)差，且(qie)其在高計數率下分辨率急劇下降，所(suo)以SDD是最好的探測器。

DM2400S/Cl采用(yong)德國KETEK公司生(sheng)產的(de)VITUS H20 CUBE(最高級(ji))SDD探測器，其分辨率小于123eV，有效探測面積20mm²，計數(shu)率(lv)2 Mcps。

合理kV、mA、靶材組合的(de)微焦斑薄(bo)鈹窗X射線管

激(ji)發樣(yang)品(pin)的X射線能量越接(jie)近所需(xu)分析元素的吸收限(xian)，其激(ji)發效率就越高(gao)。DM30L晶體僅衍射X射(she)線管出(chu)射(she)譜中的高(gao)強度特征X射(she)線，其有(you)靶材發(fa)出。所以合理(li)的選用靶材能得(de)到最(zui)高的激發(fa)效率。DM2400S/Cl由于(yu)測量S、Cl，所以選擇Ag作為靶材(cai)。

選定(ding)靶材后，在X射線光管最大功(gong)率一定的(de)情況下，如50W，合理(li)的光管高壓（kV）和電流（mA）組合能達到最大(da)的(de)激發效率(lv)。由于(yu)采(cai)用(yong)點對點的(de)聚焦(jiao)，所(suo)以(yi)必須采(cai)用(yong)微焦(jiao)斑的(de)X光管。由于(yu)靶材的特征X射線能(neng)量很(hen)低，所以必須用薄(bo)鈹窗X射線管(guan)。

DM2400S/Cl采用50W微焦(jiao)斑(ban)Ag靶薄鈹窗X射線管，并對kV、mA進行合理佳組合。

適用范圍

適用于煉油(you)(you)廠(chang)、檢(jian)測及認證(zheng)機構(gou)、油(you)(you)庫、實驗室測量范圍從(cong)0.5ppm到10%的各(ge)種油品(如汽(qi)油(you)、柴油(you)、重(zhong)油(you)、殘渣(zha)燃料油(you)等(deng))、添加劑、含添加劑潤滑油、以及(ji)煉化過程中的產品中S、Cl元(yuan)素的同(tong)時測量。

亦適用(yong)于水溶液中的(de)氯及各(ge)行各(ge)業任何材(cai)料中S、Cl元素的同時測量。

特點(dian)

快(kuai)速同時–所需測量(liang)元(yuan)素同時快速分析，一(yi)般幾十秒給(gei)出含(han)量(liang)結(jie)果。

低檢(jian)出限–采用先進MEDXRF技(ji)術，LSDCC核心技術，達到極低檢出限。具極高(gao)的重復性和再現(xian)性。

長期穩定–采用數字(zi)多道，有PHA自動調(diao)整、漂(piao)移(yi)校正(zheng)、偏差(cha)修正(zheng)等功能，具極好的長期(qi)穩定性。

環保節能–射線(xian)防(fang)護達豁免要求。分析時不(bu)接觸不(bu)破壞(huai)樣品，無污染，無需化學試(shi)劑(ji)，也(ye)不(bu)需要燃燒。

使用方(fang)便–觸(chu)摸屏操作。樣品(pin)(pin)直接裝入(ru)樣品(pin)(pin)杯，放(fang)入(ru)儀器(qi)后(hou)只(zhi)需(xu)按[啟動]鍵即可，真正(zheng)實現(xian)一鍵操作。

高可靠性–一(yi)體(ti)化設(she)計，集成化(hua)程度高，環境適應能力(li)強，抗干擾能力(li)強，可(ke)靠性高。

高(gao)性價比–無(wu)需鋼瓶氣體，運行維護成本極(ji)低。價(jia)格(ge)為國外同類產(chan)品的一(yi)半。是真(zhen)正的高性價(jia)比產(chan)品。

校準

用已知(zhi)含量的7個含S、Cl樣品對儀器進行標定，得(de)圖7的工作曲線。

圖(tu)7. 含S、Cl樣品工作曲線

這些工作曲線的(de)相關系數γ 均大于0.999，表示DM2400S/Cl型MEDXRF微量(liang)測硫氯儀的線性誤(wu)差極小(xiao)。

重復性(xing)(r):

同(tong)一(yi)(yi)個操作(zuo)者，在同(tong)一(yi)(yi)個實驗室，使用同(tong)一(yi)(yi)臺(tai)DM2400S/Cl，在(zai)相同條件下對同一(yi)試(shi)樣采用正確的操作方法(fa)連續(xu)進行(xing)測定(ding)，得到的兩個試(shi)驗(yan)結果之(zhi)差(cha)，20個中第二大的(de)那個即為(wei)測試結果(guo)的重復(fu)性r。S測試結果的重復性r和(he)Cl測試結果(guo)的重復性r分別如(ru)表(biao)1和表2。

由(you)表1和表2可知(zhi)，所有S和Cl測試結(jie)果的重復(fu)性r 均小于表中標準所要求(qiu)的重復性r。表示DM2400S/Cl型MEDXRF微量測硫氯(lv)儀，測S完全滿足GB/T 11140，ISO20884，ASTM D2622、ASTM D7039、ASTM D7220等標準有關重復性(xing)r的(de)要求；測Cl完全(quan)滿足ASTM D4929、ASTM D7536、ISO15597等標準有關(guan)重復性(xing)r的(de)要求。

表1. S測試結(jie)果的(de)重復性r再現性R與各標準要求的重(zhong)復性(xing)r再現性R比較

表2. Cl測試結(jie)果的重復性r再現性(xing)R與各標準要求的重復性r再現性R比較

再現性(R)

不(bu)同(tong)的(de)操(cao)作者，在不(bu)同(tong)的(de)實驗室，使(shi)用不(bu)同(tong)DM2400S/Cl，對同一試樣采用(yong)正(zheng)確的(de)操作方法進行測定，得到(dao)兩(liang)個單一和獨(du)立(li)的(de)試驗(yan)結果之差，20個中第二大的那個即(ji)為(wei)測(ce)試結果的再現性(xing)R。S測(ce)試結果的再現性R和Cl測試(shi)結(jie)果(guo)的再現性R分別如表1和表2。

由表1和表(biao)2可知，所有(you)S和Cl測(ce)試結(jie)果的(de)再現性R 均小于(yu)表中標準(zhun)所要求的再(zai)現(xian)性(xing)R。表(biao)示DM2400S/Cl型MEDXRF微量測硫氯儀，測S完全滿足GB/T 11140，ISO20884，ASTM D2622、ASTM D7039、ASTM D7220等標準有(you)關(guan)再現性R的(de)要(yao)求(qiu)；測Cl完全滿足ASTM D4929、ASTM D7536、ISO15597等標準有關再現性R的要求。

主要技術(shu)指標