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DM2400型

MEDXRF輕元(yuan)素光譜儀

滿(man)足國Ⅴ、國VI對車用汽(qi)柴油(you)超低S檢測要求

超低檢(jian)測限（300s）：

Si: 0.7ppm，P: 0.4ppm，

S: 0.15ppm，Cl: 0.08ppm

采(cai)用

單色激發能量色散X射線熒光(MEDXRF)分析技術(shu)

高衍射效率對(dui)數螺(luo)線旋(xuan)轉(zhuan)雙曲面(LSDCC)人工(gong)晶體(ti)

高計(ji)數率(2Mcps)和分辨(bian)率(123eV)的SDD探測(ce)器

合理kV、mA、靶材組合的微焦斑薄鈹窗X射線管

符合標準：

GB/T 11140

ISO20884

ASTM D2622

ASTM D7039

ASTM D7220

ASTM D7757

ASTM D7536

ISO 15597

ASTM D6481

概述

DM2400型單色(se)激發能量色(se)散X射線熒(ying)光輕元素（Si、P、S、Cl）光(guang)譜儀，簡(jian)稱DM2400型MEDXRF輕元素光譜(pu)儀，是本公司集數十(shi)年X熒(ying)光(guang)光(guang)譜儀的研究經驗，在公司原有(you)的DM系(xi)列(lie)X熒(ying)光測硫儀、X熒光(guang)多元(yuan)素分(fen)析儀、波長(chang)色散X射(she)線熒光多道(dao)光譜儀等的(de)基礎上(shang)研制推出的(de)本公司第一款單色激發XRF光譜儀。它采用以下技術和器件，使采用50W光(guang)管的能譜(pu)儀(yi)DM2400具有出色的再現性和(he)穩定性，超(chao)低(di)檢(jian)出限，實已將檢(jian)測水平提升到一個新(xin)高度。

單色激發能量色散X射線(xian)熒光(MEDXRF)分析(xi)技術

X射線熒(ying)光光譜儀的(de)檢出限LOD（limit of detection）是指由基質空白所(suo)產生的(de)儀器背景信(xin)號標準偏差的(de)3倍值的相應量，即(ji)：

（1）

式中，R_b為背(bei)景（本底）計(ji)數強度，N為(wei)已(yi)知濃度為(wei)C的(de)(de)低濃度試樣(yang)的(de)(de)計數強度，T為測量時間。從式（1）可以看出(chu)檢出(chu)限與靈敏度（N-R_b）/C成反比，與背(bei)景R_b的(de)平方根成正比。在測量(liang)時間一定的(de)情況下要降(jiang)低檢出限，就必須提高靈敏(min)度和（或(huo)）降(jiang)低背景。

圖1.MEDXRF分析技術原理(li)圖(tu)

傳統XRF，無論(lun)是EDXRF還是WDXRF，無法(fa)實(shi)現(xian)較低檢(jian)出限(xian)的一個(ge)主(zhu)要(yao)原因(yin)是X射(she)線(xian)光(guang)管出射(she)譜(pu)中(zhong)連續軔致輻(fu)射(she)的散(san)射(she)使得熒(ying)光(guang)光(guang)譜(pu)的連續散(san)射(she)背景較高(gao)。

單色激發能(neng)量色散X射線熒(ying)光(guang)(Monochromatic Excitation Beam Energy Dispersive X-Ray Fluorescence)分(fen)析技(ji)術(shu)，就是采(cai)用(yong)光(guang)學器件將X射線光管出射譜(pu)單(dan)色化，進而使得(de)熒(ying)光光譜(pu)的(de)連續散射背(bei)景極大地降(jiang)低，同時(shi)盡可能少的(de)降(jiang)低甚至于可能的(de)話增加所需激(ji)發X射線(xian)的(de)單色化的(de)線(xian)或窄能量帶的(de)強度，從而(er)大(da)(da)大(da)(da)降低了檢出限。相比(bi)傳統的(de)EDXRF降低了1至(zhi)2個數量級，相比大功(gong)率（如4kw）的WDXRF也要低(di)得多。

圖2.樣品的(de)XRF光譜圖(tu)

高衍射效率(lv)對數螺(luo)線(xian)旋轉點對點聚焦(jiao)人(ren)工單色晶體

將X射線光管出射譜單(dan)色化的方法(fa)很多，有濾波(bo)片法(fa)，二次靶法(fa)和衍射法(fa)等。而(er)衍射法(fa)中的雙曲(qu)面(mian)衍射晶體(ti)DCC（Doubly CurvedCrystals）是單色化最好和效率最高的。

衍(yan)射必須滿足Bragg定律：

nλ=2dsinθ （2）

也就(jiu)是(shi)說從源出射的射線(xian)其波長(chang)必(bi)須滿足(zu)（2）式才(cai)被衍射，所以其(qi)具有極好的單色(se)化。又由(you)于DCC能將點源聚焦，所以有大(da)的收集立體角(jiao)，從(cong)(cong)而有極高的效率。另(ling)外(wai)，聚焦還(huan)能使照射到樣品的光斑很小(xiao)，從(cong)(cong)而使小(xiao)面積的半導體探測器Si-PIN或SDD可以(yi)接受大(da)部分(fen)樣品較小面中(zhong)的熒光射線(xian)，也就是說DCC還(huan)提高了探測(ce)效率。

圖3.實線為(wei)X射(she)線管的出射(she)譜，

紅(hong)色(se)為經LSDCC單色化的特征X射線入射譜

DCC按其曲(qu)面又分(fen)為半聚焦（Johann），全聚焦（Johansson）和對數螺線(xian)（Logarithmic Spiral）等。其中半聚(ju)焦只是(shi)部分滿足衍射條(tiao)件，所(suo)以經半聚(ju)焦DCC單(dan)色化的(de)特征X射(she)線入射(she)譜是最差的(de)。全(quan)聚(ju)焦(jiao)是完全(quan)滿足衍射(she)條件(jian)且是點(dian)對點(dian)聚(ju)焦(jiao)的(de)。但全(quan)聚(ju)焦(jiao)DCC的制造工藝極其復雜，除彎(wan)曲外(wai)它必須(xu)有一個磨成(cheng)R曲面的(de)過(guo)程，天然晶體如Si，Ge等是(shi)很脆的(de)，極不容易磨制(zhi)，而人工晶體(ti)是(shi)不可(ke)能(neng)磨制(zhi)的(de)，另外天(tian)然晶體(ti)通常在非常窄的(de)光(guang)譜區域中衍射X射(she)線(xian)。導致靶(ba)材特征(zheng)X射線只有一部分被衍射，積分衍射率低。

DM2400采用的對數螺線旋(xuan)轉(zhuan)雙曲面(mian)人工晶(jing)體DM30L，是(shi)集本公司技(ji)術精英經2年的刻苦專(zhuan)研研制而成的專(zhuan)利產(chan)品。對數螺線DCC也是(shi)完全滿足衍射條(tiao)件的，雖(sui)然(ran)聚焦不是(shi)點(dian)對(dui)點(dian)的，而是(shi)點(dian)對(dui)面的，但由于這個(ge)面很小，一般(ban)只有2mm左右，所以可認(ren)為(wei)是點對(dui)點的。它用的是DM人工(gong)晶(jing)體(ti)(ti)，該(gai)晶(jing)體(ti)(ti)的積分衍射率是天然(ran)晶(jing)體(ti)(ti)的3到10倍。另外，它只需彎曲無需磨制(zhi)和拼接，制(zhi)造方便。

圖(tu)4. LSDCC點對點聚焦原理圖

高分辨率(123eV)高(gao)計數率(2 Mcps)的SDD探測器

X射線探測(ce)器的種類(lei)有(you)很多，有(you)正比計數管，Si-PIN探(tan)測器(qi)和硅漂移探(tan)測器(qi)SDD等。探測(ce)器的(de)(de)(de)分辨率(lv)以全能峰的(de)(de)(de)半(ban)(ban)寬(kuan)度(du)表(biao)示，全能峰的(de)(de)(de)凈(jing)計(ji)(ji)數(shu)與半(ban)(ban)寬(kuan)度(du)無關，但(dan)其背景計(ji)(ji)數(shu)與半(ban)(ban)寬(kuan)度(du)成正比(bi)，所以分辨率(lv)越(yue)(yue)高則檢出(chu)限越(yue)(yue)低。正比(bi)計(ji)(ji)數(shu)管的(de)(de)(de)半(ban)(ban)寬(kuan)度(du)是(shi)半(ban)(ban)導體探測(ce)器的(de)(de)(de)8倍左右(you)，所(suo)以檢(jian)出限(xian)高8的平方根倍左右。Si-PIN的分辨率比SDD的稍差，且其(qi)在高計數率下分(fen)辨率急(ji)劇下降，所以SDD是最好的探測器。

DM2400采用(yong)德國KETEK公司生產的VITUS H20 CUBE(最高級(ji))SDD探測器(qi)，其分辨率小于123eV，有效探測面(mian)積20mm²，計(ji)數率2Mcps。

圖(tu)5. 硅漂移探測器(qi)SDD

合理(li)kV、mA、靶(ba)材組合(he)的微焦(jiao)斑薄(bo)鈹(pi)窗X射線管

激發樣品的X射線能量越接(jie)近(jin)所需(xu)分析元素的(de)吸收限，其激發(fa)效率就越高。DM30L晶體(ti)僅(jin)衍射X射線管出射譜(pu)中的高強度特征(zheng)X射線，其有(you)靶材(cai)發(fa)出。所(suo)以(yi)合理的(de)選用靶材(cai)能得(de)到最高的(de)激發(fa)效率(lv)。DM2400標準型由于可測量Cl以下(xia)的元素，所以選擇Ag作為靶材。

選定靶材后，在X射線(xian)光管(guan)最大(da)功率一定的情況下(xia)，如50W，合理(li)的光(guang)管高(gao)壓（kV）和電(dian)流（mA）組合能達到(dao)最大的(de)(de)激發效率。由(you)于采用點對(dui)點的(de)(de)聚焦，所以必須采用微焦斑的(de)(de)X光管。由于靶材的特征X射(she)線能(neng)量(liang)很(hen)低，所(suo)以必須用薄鈹窗X射線(xian)管。

DM2400采用50W微焦(jiao)斑薄鈹窗X射線管，標準型選用(yong)Ag靶，并對kV、mA進行合(he)理組合(he)。

圖6. 微(wei)焦(jiao)斑薄鈹窗(chuang)X射線管

標定

用已(yi)知含(han)量的7個含Si、P、S、Cl樣品對儀器(qi)進(jin)行標定，得圖(tu)7的工作曲線。

圖(tu)7. 含Si、P、S、Cl樣品工(gong)作曲(qu)線

這些工作曲線的(de)相關系數γ 均大于0.999，表示DM2400光譜(pu)儀(yi)的線(xian)性誤差極(ji)小。

準確度(du)

為了進(jin)一(yi)步測試分(fen)析的準確(que)性，制備了具有不(bu)(bu)同硫含量(liang)的柴(chai)油和輕質(zhi)油的五個(ge)樣品(pin)，每個(ge)樣品(pin)裝(zhuang)入(ru)兩個(ge)不(bu)(bu)同的樣品(pin)杯中進(jin)行S準(zhun)確(que)度試驗：

表2. 用(yong)五個未知(zhi)樣(yang)品測定S分析的(de)準確度結果

表(biao)2示出了獲得的濃度(du)結果（ppm），以及與標稱(cheng)值(zhi)的比較。這些結果(guo)表示在低濃度(du)水平(ping)下，用DM2400光譜儀可以實現S的優異的準確度。

精(jing)確度

對三種，每種各裝入七個不(bu)同(tong)樣品杯的汽油樣品進(jin)行S重復性(xing)試驗：

表1. S汽油樣品S分析的(de)重復性測試數據(ju)

這些(xie)結(jie)果表(biao)示在低(di)濃(nong)度(du)水平(ping)下，用(yong)DM2400光譜(pu)儀可以實現S的優異的重復性。

特點

快速同(tong)時–所需測量元素同時快(kuai)速(su)分析，一般幾十秒給出含量結果。

低檢出(chu)限–采用(yong)先進MEDXRF技術，LSDCC核心(xin)技術，達到全球最低檢(jian)出限。具極高的重(zhong)現性(xing)和再(zai)現性(xing)。

長(chang)期(qi)穩定(ding)–采用可變(bian)增益數字(zi)多道,有PHA自動調整、漂移校正、偏差修正等功能，具極好的長期穩定性。

環保節能–射線(xian)防護達豁免(mian)要求(qiu)。分析時不接觸(chu)不破壞樣品，無(wu)污(wu)染，無(wu)需化(hua)學試劑(ji)，也不需要燃燒。

使用方便–觸摸屏操作。樣品直接裝入(ru)樣品杯，放(fang)入(ru)儀器后(hou)只需(xu)按(an)[啟動]鍵(jian)(jian)即(ji)可，真正實現一鍵(jian)(jian)操作。

高可靠性(xing)–一體(ti)化設計，集成化程度高(gao)，環境(jing)適應(ying)能(neng)力強，抗干(gan)擾(rao)能(neng)力強，可靠性高(gao)。

高性(xing)價比(bi)–無需鋼瓶氣體，運行維護成本(ben)極低。價(jia)格為(wei)國外同類產(chan)品(pin)的一半。是真正的高性價(jia)比(bi)產(chan)品(pin)。

主(zhu)要技術指標(biao)

注：如用戶認為標準型的DM2400不能滿足要求，可向本公司提出，本公司可盡可能滿足用戶的要求。如要求更低的檢測限，本公司可將晶體從1塊增加到3塊以降低檢測限為原來的1/1.73。如要求測量F以下原子序數的元素，本公司可為用戶選擇AP3.3入射窗的SDD。如用戶要在高S的基體下測微量Al和Si，本公司可將標準型的Ag靶改為Mo靶，以滿足用戶要求。