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DM2500

MMEDXRF輕中元素光譜儀

（標準型）（水(shui)泥行(xing)業(ye)專用）

多(duo)單色激發(fa)實現高(gao)峰背比，使(shi)能測元素（B～Zn），

其準確度媲美(mei)大型波長色(se)散光(guang)譜儀

標(biao)準型針對水泥(ni)行業設計(ji)。

亦(yi)或經微改后用于(yu)各行各業

采用

多單色激發能量色散(san)X射線熒光(MMEDXRF)分析技術

對數螺線型雙曲面彎晶(LSDCC)實現(xian)衍射并作為二次靶

高(gao)計數率、高(gao)分辨率、高(gao)透過(guo)率(AP3.3窗)SDD探測器

電壓、電流、靶(ba)材完美(mei)組(zu)合的微焦斑薄鈹(pi)窗(chuang)X射線(xian)管源

符(fu)合標準

GB/T176

JB/T11145

JC/T1085

概述

DM2500MMEDXRF輕中元素光譜儀，詳稱(cheng)DM2500多單色激發能量色散X射(she)線(xian)熒光輕中元素(su)（B～Zn）光(guang)譜(pu)儀，是本公司集數(shu)十年X熒光光譜儀的研究經驗(yan)，在(zai)公司原有的DM系列X熒(ying)光硫(liu)鈣鐵分析(xi)儀、X熒光多元素(su)分析儀、X熒光(guang)光(guang)譜儀等的基(ji)礎上研制推出的一種具創(chuang)新性(xing)的XRF光譜儀。它采(cai)用(yong)多單色(se)激(ji)發能(neng)量色散(san)X射(she)線熒光(MMEDXRF) ( Multiple Monochromatic Excitation Energy Dispersive X-Ray Fluorescence)分析技(ji)術。主要部件，如：單色晶體采用本公司研制(zhi)的具有本公司專利的對數螺(luo)線旋轉點對點聚(ju)焦鍺單色晶體，X射線管(guan)采用KeyWay公司生產的50W微焦點大輻射角薄鈹(pi)窗X射線管，并對(dui)其高(gao)壓(ya)、電(dian)流、靶材進行最佳組合， X射線探(tan)測器(qi)采用德(de)國Ketek公司生(sheng)產(chan)的具(ju)有(you)高計數(shu)率、高能量(liang)分辨率、高透過率的常溫用SDD半導(dao)體X射線(xian)探測器。并(bing)且(qie)采用具有本公司自主知識產(chan)權的(de)輕(qing)元(yuan)素專用的(de)光(guang)學系統(tong)及多(duo)種方法組合使用的(de)多(duo)個(ge)單色激發系統(tong)等獨有的(de)技術(shu)，極大地提(ti)高了儀器的(de)靈(ling)敏度和峰背比。它還采用X射線(xian)向下(xia)照射系(xi)統(tong)，樣品(pin)自旋裝置，特別(bie)適合粉(fen)末壓片樣品(pin)，且可根(gen)據應用選擇真空系(xi)統(tong)或(huo)(huo)自充氣系(xi)統(tong)。由此使本光譜儀達(da)(da)到(dao)國際領先水(shui)平。在與大(da)型波(bo)長(chang)色(se)(se)散(san)光譜儀的(de)比較試驗中，其大(da)部分性(xing)能指標接(jie)近或(huo)(huo)達(da)(da)到(dao)大(da)型波(bo)長(chang)色(se)(se)散(san)光譜儀的(de)性(xing)能指(zhi)標，某些甚至超過(guo)。其(qi)性能(neng)指(zhi)標相比進(jin)口(kou)同類產(chan)品(pin)(pin)更好，而價格(ge)僅為進(jin)口(kou)同類產(chan)品(pin)(pin)的一半，具有(you)無可比擬的價格(ge)性能(neng)比。另外國(guo)內企業售后(hou)服務的方便程度是國(guo)外企業所無法相比的。且本光譜儀良好的屏蔽(bi)防護設計保證無任何射線泄漏，滿足(zu)輻射豁免要求。

適用范圍

DM2500MEDXRF輕中元(yuan)素光譜儀(yi)的(de)標準(zhun)型(xing)是針對水(shui)泥行業專門(men)設計制(zhi)造的，可用于(yu)水(shui)泥生料、熟料、原(yuan)料等的含量測量。其符(fu)合(he)國(guo)家標準(zhun)GB/T 176—2017《水泥化學(xue)分析方法》的相關要求，符(fu)合(he)行業標(biao)準(zhun)JC/T1085—2008《水泥用X射線熒光分析儀》，符合行業標準JB/T11145—2011《X射線(xian)熒光(guang)光(guang)譜儀》。

DM2500MEDXRF輕中元(yuan)素(su)光譜儀除用于水泥行(xing)業外，還能用于其他各(ge)行(xing)各(ge)業所有物料的(de)含(han)量(liang)測(ce)量(liang)。其標準型雖然(ran)是(shi)針對水泥行(xing)業專門設計制(zhi)造的(de)，但只(zhi)要用戶所要求的(de)測(ce)量(liang)元素在(zai)B(5)～Zn(30)的(de)范圍內，則大部分情況可直接(jie)使(shi)用(yong)(yong)標(biao)準型進行(xing)測(ce)(ce)量(liang)。如貴用(yong)(yong)戶對某些元素的(de)測(ce)(ce)量(liang)有(you)特殊的(de)要求，則本公(gong)司可根據用(yong)(yong)戶的(de)要求更改單色激發系統(tong)和或(huo)軟件系統(tong)以滿足用(yong)(yong)戶對測(ce)(ce)量(liang)元素的(de)要求。

特點(dian)

快速同時–所(suo)需測量(liang)元(yuan)素同時快速分析，一(yi)般幾十秒給(gei)出含(han)量(liang)結果。

高準確(que)度–采用先進(jin)MMEDXRF技術，LSDCC核心技(ji)術(shu)，根據所要測(ce)量的(de)(de)元(yuan)素來選擇單色(se)光(guang)的(de)(de)能量及(ji)產生單色(se)光(guang)的(de)(de)方法，極大(da)地提高了儀器的(de)(de)靈(ling)敏度和峰背比，具(ju)出色(se)的(de)(de)重(zhong)復性和再現性，極高的(de)(de)準確度。

向下(xia)照射–采用X射線向(xiang)下照射系統，杜絕了樣(yang)品(pin)粉(fen)(fen)末污(wu)染損(sun)壞(huai)探測(ce)系統的可能，特(te)別適合水泥(ni)生熟(shu)料等粉(fen)(fen)末樣(yang)品(pin)。

樣品自旋–具(ju)有(you)樣(yang)(yang)品(pin)(pin)自旋裝置，消除了壓片樣(yang)(yang)品(pin)(pin)中由于特(te)硬(ying)物質的存在(zai)而不(bu)易粉碎造成(cheng)的樣(yang)(yang)品(pin)(pin)不(bu)均(jun)勻性。

長期穩(wen)定–采用可變增益數字多道，有(you)PHA自動調整、漂移校正(zheng)(zheng)、偏差修正(zheng)(zheng)等(deng)功(gong)能，具極好的長期穩定(ding)性(xing)。

環保節(jie)能–射線防護達豁免要求。分析(xi)時不(bu)接觸不(bu)破壞樣品，無污染，無需化學(xue)試劑，也不(bu)需要燃燒。

使用方便–觸摸屏操作。樣品粉碎壓片放入儀器后只需(xu)按[啟動]鍵(jian)(jian)即可，真正(zheng)實(shi)現一(yi)鍵(jian)(jian)操作。

高(gao)可靠性–一體化設(she)計，集成化程度(du)高，環境適應能(neng)力(li)強，抗干擾能(neng)力(li)強，可靠性(xing)高。

高性價(jia)比–無需鋼瓶氣體，運行維(wei)護(hu)成本極(ji)低。價格(ge)為國外同類產品的一半。是(shi)真正的高性價比產品。

尖端技術

多單色(se)激發能量色(se)散X射(she)線熒(ying)光(MMEDXRF)分(fen)析技術

傳統XRF，特別是EDXRF，無法實現超輕元素(su)準確(que)測量(liang)的一(yi)個主(zhu)要原因是(shi)X射線光(guang)管(guan)出(chu)射譜(pu)中連續軔致輻(fu)射的散(san)射使得X射線熒光(guang)光(guang)譜的(de)連續散射背景較高(gao)，而原(yuan)子序數越低(di)(di)(di)的(de)元(yuan)素熒光(guang)產額(e)越低(di)(di)(di)，較低(di)(di)(di)的(de)熒光(guang)射線強度將淹(yan)沒(mei)在較高(gao)的(de)背景之中。

單色激(ji)發能量(liang)色散X射線(xian)熒光(Monochromatic Excitation Beam Energy Dispersive X-Ray Fluorescence)分析技術，就(jiu)是采用光學器件將X射線(xian)光(guang)管出射譜(pu)單色化，進而使得(de)熒光(guang)光(guang)譜(pu)的連續散射背景極大地降(jiang)低，同時盡可能少的降(jiang)低甚(shen)至于可能的話增加所需(xu)激發X射線的單色化(hua)的線或窄(zhai)能(neng)量帶的強度，從而大大提高所測元素(su)X射線熒光光譜(pu)的(de)峰背比，實現超輕元(yuan)素的(de)準確測量。其原(yuan)理圖如圖1。

圖1.MEDXRF分析技術原理(li)圖

激發樣(yang)品的X射線能量越遠離所需分(fen)析元素的吸收限，其激發效率(lv)就越低(di)。這就使得(de)單色(se)激發的光譜儀有一個局限，就是某(mou)一個單色(se)能量的激發源只能測定一定原(yuan)子序數(shu)范圍內的元素。由于DM2500要求輕(qing)中(zhong)元素(su)都可(ke)測量，所以(yi)用只有一個(ge)單(dan)色能(neng)量的激發(fa)源將使(shi)輕(qing)元素(su)的激發(fa)效率(lv)很低從而無(wu)法(fa)準確(que)測量輕(qing)元素(su)，為此(ci)2500采用2個單(dan)色能量的激發源，分別(bie)激發輕元(yuan)素（Cl以下）和中元素（K-Zn）。故稱(cheng)多單色(se)激發。

用(yong)于輕元素(su)測量的高(gao)衍射效率點(dian)(dian)對點(dian)(dian)聚焦的對數螺(luo)線旋轉雙曲面晶體 (LSDCC)

將X射線光管出射譜(pu)單色(se)化的方法很多，有濾波(bo)片(pian)法，二次靶法和衍射法等(deng)。衍射必須滿足Bragg定律：nλ=2dsinθ，所以(yi)其具有極好的單色性。而衍射法中(zhong)的雙曲面衍射晶(jing)體(ti)DCC（Doubly CurvedCrystals）又由于能(neng)將點(dian)源聚焦，所以(yi)有(you)(you)大(da)的收集立(li)體(ti)角(jiao)，從而有(you)(you)極高的效率。另外，聚焦還能(neng)使(shi)照(zhao)射到樣品的光斑很(hen)小(xiao)，從而使(shi)小(xiao)面積的半導體(ti)探(tan)測器(qi)Si-PIN或SDD可以(yi)接受(shou)大部(bu)分(fen)樣品較小面中(zhong)的熒光射線，也就是說DCC還提高了探測效率(lv)。由(you)于(yu)對(dui)數螺線LS（Logarithmic Spiral）DCC有制作方便(bian)，可制作較大(da)面積等優點(dian)。所以(yi)DM2500采用的(de)對數螺(luo)線旋(xuan)轉雙曲面晶體LSDCC。其點對(dui)點聚焦(jiao)原(yuan)理圖(tu)(tu)如圖(tu)(tu)2。

圖2. LSDCC點對(dui)點聚焦(jiao)原(yuan)理圖(tu)

圖3.藍線(xian)為(wei)X射(she)線管的出射(she)譜，紅色為(wei)經鍺LSDCC單色化(hua)的X射線入射譜

由于輕(qing)元素熒光產(chan)額很低，所以(yi)DM2500用以LSDCC實現單(dan)色化的高(gao)效率單(dan)色激發射(she)線來激發輕元素。

用(yong)于中元素測量(liang)的鍺二次靶(ba)

由于中元(yuan)(yuan)素(su)熒光產(chan)額較高，對(dui)激發(fa)射線的(de)(de)強度要求不(bu)高，所以(yi)我們采用了二次靶的(de)(de)方(fang)法(fa)來(lai)實現中能(neng)(neng)量的(de)(de)單(dan)色(se)化。巧的(de)(de)是，能(neng)(neng)實現輕(qing)元(yuan)(yuan)素(su)單(dan)色(se)化的(de)(de)LSDCC其可選擇的晶體(ti)(ti)材(cai)料中(zhong)有一種是鍺(zang)晶體(ti)(ti)，鍺(zang)的X射線熒光能激發Zn以(yi)(yi)下所有元素(su)，所以(yi)(yi)DM2500用鍺晶體作為LSDCC的材料(liao)同時兼作為二(er)次靶。也就是(shi)說DM2500巧妙地用一個光(guang)學器件(jian)實現(xian)了二種方法產生的(de)2個單色(se)能量的激發源。

激發(fa)源的能譜圖(tu)如圖(tu)3。

圖4為(wei)實際(ji)測得的水泥生料樣品的XRF光(guang)譜圖。

圖4.水(shui)泥生料樣品的XRF光譜圖

高(gao)分辨率(123eV)高計數率(2 Mcps) 高(gao)透過率(AP3.3窗)的SDD探測器(qi)

X射線探測器(qi)的種類有(you)很(hen)多(duo)，其(qi)中硅漂(piao)移探測器(qi)SDD是最好(hao)的，其分辨率(lv)一般小于140eV，是波長色(se)散的5倍左(zuo)右。而單色激(ji)發(fa)(fa)能(neng)(neng)將(jiang)背景(jing)下降一(yi)個數量級，所以理論上(shang)講如果沒有譜線重疊干(gan)擾，則單色激(ji)發(fa)(fa)能(neng)(neng)量色散的(de)峰背比(bi)好于(yu)一(yi)般的(de)波長色散的(de)。

DM2500采用德國KETEK公(gong)司生產的VITUS H20LE SDD探測器，其分辨率小于129eV，有(you)效探(tan)測面積20mm²，計數率(lv)2 Mcps，窗為AP3.3 polymer，最(zui)低可(ke)測量B Kα（185 eV）。

圖(tu)5. 硅(gui)漂(piao)移探測(ce)器SDD

合理kV、mA、靶材組合的(de)微焦斑大輻射角薄鈹窗X射線管

為準確測量(liang)輕元素，LSDCC僅衍射X射(she)線管出(chu)射(she)譜中的高強度(du)特征X射線，其有靶材發出，合理的選用靶材能得(de)到(dao)最高的激發效率。DM2500標(biao)準型由(you)于所(suo)測輕元素(su)為Cl以(yi)下的元素，所(suo)以(yi)選擇Ag作為靶材(cai)。

選定靶材后，在(zai)X射線(xian)光管最(zui)大功率(lv)一定(ding)的情況下，如50W，合理的光管高(gao)壓（kV）和電流（mA）組合(he)能達到最(zui)大的(de)激發效率。由于采(cai)用(yong)點對點的(de)聚焦，所以(yi)必須(xu)采(cai)用(yong)微焦斑的(de)、大輻射角的(de)X光管。由于靶材的特征X射線能量(liang)很低，所以必須用薄鈹窗X射線管(guan)。

圖6. 微焦(jiao)斑大(da)輻射角薄鈹(pi)窗X射線(xian)管

校準

X熒光分析方(fang)法是一(yi)種參考方(fang)法，校準是為得(de)到定量的結果所必須的。XRF光譜儀通(tong)過比較已知(zhi)標樣與未知(zhi)樣的光譜強度(du)來(lai)得(de)到定(ding)量分析的結果。其某元(yuan)素的含量計算式（即校準曲線）為：

C＝D＋EI_C＋FI_C ^{2                                          }                （1）

式(shi)中，I_C =f(I₀)，I₀為原始強度(du)（即原始道計數率），I_C為(wei)處理后(hou)(hou)強(qiang)度（或修正后(hou)(hou)強(qiang)度），D、E、F是(shi)(shi)由校(xiao)準(zhun)確定(ding)的(de)系數(shu)。校(xiao)準(zhun)的(de)方法(fa)是(shi)(shi)：用光譜(pu)儀測量一系列校(xiao)準(zhun)標準(zhun)樣品或有(you)證標準(zhun)樣品的(de)每種元素強度，利用回歸分析(xi)，例如最小二乘法(fa)，確定(ding)（1）的系數(shu)。

用已知含量的(de)11個水(shui)泥(ni)生料(liao)國(guo)家標準樣品對光(guang)譜(pu)儀進行校準，得到的數據如表1。

表(biao)1. 水泥生料國家標準(zhun)(zhun)樣品校準(zhun)(zhun)結果數(shu)據

這(zhe)些校準(zhun)曲線的相關系數γ大部分都大于0.99，最小也有0.9690，表示DM2500光譜儀的線性誤差極(ji)小。

重復性

對水泥生(sheng)料國家標準樣(yang)品中的XS1標(biao)樣，進行11次測(ce)量，得到(dao)各元素的重復性數(shu)據如表(biao)2。

表(biao)2. 生(sheng)料標(biao)準樣(yang)品重復性測量(liang)數據(ju)分析（%）

注：粉(fen)末壓(ya)片樣品(pin)。在X射線(xian)源為半(ban)功率（25W），測(ce)量時間為180s的(de)條件(jian)下，連續進行11次(ci)測(ce)量(liang)所得的結果。

按國(guo)家標準GB/T 176—2017《水泥化(hua)學分析方法》的重復(fu)性要求，光譜儀的重復(fu)性必須滿足：其示(shi)值(zhi)標準偏(pian)差(cha)的3倍不大(da)于GB/T176的(de)重復性限，從表(biao)2可知，用DM2500光譜儀(yi)可以實(shi)現所有元素遠優于國家標準GB/T 176—2017所要求的重復性。

主要技術(shu)指標

注：測量(liang)技術(shu)指(zhi)標針對(dui)水泥生料為對(dui)象給出。