多單色激發的DM2500用于水泥元素分析的優越性
關鍵詞
GB/T176-2017《水泥化(hua)學(xue)分析方法(fa)》 二次靶 雙曲面晶體(LSDCC) 多(duo)單(dan)色激發能量色散X射線熒光(MMEDXRF) Bragg定(ding)律 X射(she)線熒光(guang)分析方法 常(chang)量分(fen)析 能(neng)量(liang)分辨率 背景強(qiang)度 峰背比 重復性r 再現性R
摘要(yao)
DM2500 MMEDXRF輕(qing)中元素光譜儀,是(shi)一種具創新性(xing)的(de)XRF光譜儀。它采用多單(dan)色激發能量色散(san)X射線熒光(guang)(MMEDXRF) (Multiple Monochromatic Excitation Energy Dispersive X-Ray Fluorescence)分(fen)析技術。對(dui)數螺線(xian)旋轉雙曲(qu)面晶體(LSDCC)用于輕元素(su)(Cl以(yi)下)測量,鍺二(er)次(ci)靶用于中元(yuan)素(K-Zn)測(ce)量,極(ji)大地提高了峰背比。 通(tong)過與各種不(bu)同類型的XRF光(guang)譜儀(yi)(包括(kuo)本(ben)公司(si)的(de)(de))的(de)(de)比較,其與GB/T176-2017《水泥化(hua)學分析(xi)方(fang)法》的(de)符(fu)合性,不僅遠優于傳統(tong)的EDXRF光譜儀(yi),而且接近、甚至于(yu)部分優于(yu)大型(xing)的(de)WDXRF光譜儀。其價格與傳統的EDXRF光譜儀相(xiang)當,僅為國產WDXRF光譜儀(yi)的(de)一半,進口WDXRF光(guang)譜儀的(de)四分之一,具有極高的(de)性價比。故(gu)其用于水(shui)泥元素分析具有無可(ke)比擬的(de)優越性。
介紹
用于水(shui)泥元素(su)分析的方(fang)法有很多,僅國(guo)家推薦(jian)標準GB/T176-2017《水泥化(hua)學(xue)分(fen)(fen)析方(fang)法》中提到(dao)的分(fen)(fen)析方(fang)法就(jiu)有:化(hua)學(xue)分(fen)(fen)析方(fang)法,X射線(xian)熒(ying)光(XRF)分(fen)析方法,電感(gan)耦合(he)等離子體(ICP)發射光譜法。
化學(xue)(xue)分析方(fang)法(fa)是水泥行(xing)業傳(chuan)統的(de)分析方(fang)法(fa),其方(fang)法(fa)數量繁多,復(fu)雜,需化學(xue)(xue)試劑,需人(ren)工進行(xing)操作(zuo),人(ren)為誤(wu)差不可避(bi)免(mian),分析時間長。所(suo)以,除(chu)非其他方(fang)法(fa)不能分析,一般情(qing)況(kuang)盡可能不用化學(xue)(xue)分析方(fang)法(fa)。
電感耦合等離子(zi)體(ICP)發射光(guang)譜法具(ju)有多元素同(tong)時分(fen)析(xi),檢出(chu)限低(di)等優點(dian)(dian)。但也有不少缺點(dian)(dian),如:進(jin)樣方式必須液體進(jin)樣,樣品前處理(li)的(de)過程比較(jiao)復雜且時間較(jiao)長,水泥(ni)元素分(fen)析(xi)一般(ban)是(shi)常(chang)量分(fen)析(xi),所以不能體現出(chu)其檢出(chu)限低(di)的(de)優點(dian)(dian),且儀器價(jia)格昂貴。所以水泥(ni)行(xing)業很少用該方法。
X射(she)線熒光(XRF)分析方法是目(mu)前水泥行(xing)業使(shi)用最(zui)廣(guang)泛的方法。其本(ben)質是物(wu)理分(fen)析方法,具有分(fen)析速度快(kuai)、準確度高、不破(po)壞(huai)樣(yang)品、僅需簡(jian)單制樣(yang)等優點。
X射線熒光(XRF)分析方法(fa)所用儀器(qi)為XRF光譜儀。其分(fen)(fen)為二大類(lei),分(fen)(fen)別是(shi)波長色散(WD)XRF光譜儀和(he)能量色散(ED)XRF光(guang)譜儀。
WDXRF光譜(pu)儀由于其(qi)分辨率(lv)高,對輕(qing)元素能達到30eV左(zuo)右(you),性能(neng)優異,能(neng)完全滿足標準GB/T176-2017的要(yao)求,故目前絕大部分(fen)水泥企業所(suo)用的都(dou)是WDXRF光譜儀。但其結構(gou)復雜,價格較高,難以維護。
EDXRF光譜儀是較后發展出來的(de)(de)(de)(de),其結構(gou)簡(jian)單,價格較低,易于(yu)維護,并且所有元素能(neng)同(tong)時(shi)分析。但由于(yu)其探測器的(de)(de)(de)(de)分辨率較低,輕元素的(de)(de)(de)(de)峰有一定的(de)(de)(de)(de)重疊,故一直(zhi)以來都不(bu)能(neng)完全滿足(zu)水(shui)泥(ni)行業的(de)(de)(de)(de)要(yao)求。長(chang)期以來世界各國的(de)(de)(de)(de)科研人員(yuan)都在竭力提高(gao)X射線探測器(qi)的(de)分辨率,目(mu)前最好的(de)SDD探測器其分辨率(lv)已能達(da)到130eV左右,基本能使相(xiang)鄰輕(qing)元素如Na,Mg,Al,Si的(de)峰之間(jian)沒有重(zhong)疊,基本能滿足水(shui)泥分析的(de)要求。但由于(yu)輕元素特別是(shi)Na,Mg的熒光產(chan)額較(jiao)低(di),使其峰(feng)背比較(jiao)低(di),從而還是不能得到準確分析。
EDXRF光(guang)譜儀所用(yong)之探測器在不(bu)(bu)斷的(de)改進中,但其分(fen)辨(bian)率不(bu)(bu)可能在近期達(da)到(dao)WDXRF光譜儀的(de)水(shui)平。為提(ti)高EDXRF光(guang)譜(pu)儀的準確度,科研人員另(ling)辟蹊徑,從激(ji)發源入(ru)手,采(cai)用單(dan)色激(ji)發,極大地(di)降低了背(bei)景(jing),從而提高了峰背(bei)比,使EDXRF光譜(pu)儀(yi)也能準(zhun)確分析輕(qing)元(yuan)素,完全滿足標準(zhun)GB/T176-2017的要(yao)求。這種具(ju)創(chuang)新性的EDXRF光譜儀就是多單色激發能量色散X射(she)線熒光(MMEDXRF) (Multiple Monochromatic Excitation Energy Dispersive X-Ray Fluorescence) 光譜儀。
EDXRF光(guang)譜儀原理(li)及(ji)其峰背比
由于元(yuan)素的(de)原子序數越(yue)小(xiao)熒光(guang)(guang)產(chan)額(e)(熒光(guang)(guang)發射的(de)概率)也就越(yue)小(xiao),所以XRF光譜(pu)儀對原(yuan)子序數越小的(de)元(yuan)素測(ce)量的(de)靈敏度越低,也就是說越難(nan)測(ce)量。在GB/T176-2017中(zhong)所(suo)要求分析的元素中(zhong),對XRF光譜儀來說,最(zui)難測量(liang)的(de)就(jiu)是(shi)Na元素了。像S、Ca、Fe這些元素(su),本公司的DM1240等只要3萬左(zuo)右的用正比(bi)計數管作探測(ce)器的XRF光譜儀就能準(zhun)確測量(liang)。所以本文(wen)通過比較(jiao)各(ge)種不同XRF光譜儀對Na元素測量的好壞來說明哪種XRF光譜儀更好。
能量色散X射線熒光(EDXRF)光(guang)譜(pu)儀的原理(li)圖如圖1所(suo)示。激發(fa)光源X射線管發出(chu)的(de)X射線直接照射到(dao)樣品(pin)(pin)上,樣品(pin)(pin)激發出(chu)X射線熒光,探測器接受樣品中的(de)對應元素的(de)特征X射線熒光,并依據其能量對其進行(xing)分(fen)析,從而得到樣品中元素(su)的濃度。
圖1 EDXRF光譜儀的原理圖
能量(liang)色散X射線熒光(EDXRF)光(guang)譜儀(yi)的光(guang)譜圖(tu)如(ru)圖(tu)2所示(shi)。該(gai)光(guang)譜(pu)儀所用激發源為銀靶(ba)X射線管,圖2的譜圖是SDD探測(ce)(ce)器所測(ce)(ce)得(de)的(de)低能部分。
圖(tu)2 EDXRF光譜儀的光譜圖
圖2中,有二個峰(feng),分(fen)別是X射線光(guang)管靶的特(te)征X射線(xian)Ag的Lα線(2.984keV)和(he)樣(yang)品中的特征X射(she)線熒光Na的Kα線(1.041keV)。峰(feng)以外及(ji)峰(feng)的下面的區域就(jiu)是(shi)能(neng)譜的本(ben)底(di),它是(shi)由X射(she)線光管的軔致輻射(she)打(da)在樣品上后(hou)散射(she)到探(tan)測器上而產(chan)生的。
圖(tu)2中Na元素的(de)峰背比(bi)為:
式中(zhong)N峰是Na元素全能(neng)峰(feng)的凈峰(feng)計數(shu),N背(bei)是Na元(yuan)素全能峰的背景計數或曰(yue)本底(di)計數。N峰就是圖中紅色區域的面(mian)積(ji),N背就是圖(tu)中(zhong)黑(hei)色(se)斜杠區(qu)域(yu)的面積,就是H×W,H是(shi)本(ben)底的高度,W是本底(di)的寬度(du)。
WDXRF光譜儀(yi)原理及其峰背比
波長(chang)色散X射線(xian)熒光(WDXRF)光(guang)譜儀的原理圖如圖3所示(shi)。激發光源X射(she)線管發出的X射線直接(jie)照射到樣品上,樣品激發(fa)出(chu)X射線熒光,經入(ru)射(she)狹縫(feng)或(huo)索拉狹縫(feng)后(hou)照射(she)到晶體(ti)上,經晶體(ti)衍射(she),滿足Bragg定(ding)律:nλ=2dsinθ的樣(yang)品中對應(ying)元素的特征(zheng)X射(she)線熒光,將從后面的出(chu)射(she)狹(xia)縫或索(suo)拉狹(xia)縫射(she)出(chu),并經探測器計數,從而得(de)到樣品(pin)中元素(su)的濃度。
圖3 WDXRF光(guang)譜(pu)儀的原(yuan)理圖
圖(tu)4 WDXRF光(guang)譜儀的光(guang)譜圖
波長色散X射線熒光(WDXRF)光(guang)譜儀的光(guang)譜圖(tu)(tu)如圖(tu)(tu)4所示。該光(guang)譜儀(yi)所用激發源也(ye)為銀靶(ba)X射線(xian)管,圖4的譜(pu)圖是WDXRF光譜儀所(suo)測(ce)得的(de)低能(neng)部分。按理WDXRF光譜(pu)(pu)儀的(de)譜(pu)(pu)圖(tu)應該(gai)是以波(bo)長為橫軸的(de)波(bo)譜(pu)(pu)圖(tu),但為了與能量色散(san)的(de)進行比(bi)較,我們在這里轉換為了能譜(pu)(pu)圖(tu)。
圖4與(yu)圖(tu)2一樣(yang),有二個峰,分別是X射線(xian)光管靶的(de)特征X射線Ag的Lα線和樣品中的特征X射(she)線熒(ying)光Na的Kα線(xian)。峰(feng)以(yi)外及(ji)峰(feng)的(de)下面(mian)的(de)區(qu)域就是(shi)能(neng)譜(pu)的(de)本底,它是(shi)由X射線(xian)光(guang)管的軔致輻射打在樣品(pin)上后散射到探測器上而產生(sheng)的。
圖4中(zhong)Na元素的(de)峰背比為:
式中N峰是Na元素全能峰的凈峰計數,N背(bei)是Na元素全能峰的背景計數或(huo)曰(yue)本底計數。N峰就是圖中紅(hong)色區域的面(mian)積(ji),N背(bei)就是(shi)(shi)圖中(zhong)黑色斜杠(gang)區域的面積,就是(shi)(shi)H×w,H是本底的(de)高度,w是本底的寬度。
MMEDXRF光譜儀原理及其峰背比
多單色激發能量色散X射線熒光(MMEDXRF)光譜儀的原理圖(tu)如圖(tu)5所示。與前面二種光譜儀不同(tong),其(qi)激發光源X射線管發出的(de)X射線不是直接(jie)照射到樣品上,而是(shi)先(xian)照射到單色光學器件(jian)上,如晶體(ti)、單質材料等上。用衍射晶體(ti)作光學器件(jian)其單色化是(shi)最好的(de),由于Na的測(ce)量難度(du),所以測(ce)Na我們一般(ban)用晶體(ti)。經晶體(ti)衍(yan)射(she),滿足Bragg定律:nλ=2dsinθ的X射(she)線才能照射(she)到樣品上(shang),一般該晶體制作成只能衍射(she)X射線管(guan)靶材的特征X射線(xian)。經單色化后的(de)X射線照到樣(yang)品上,樣(yang)品激發出X射線(xian)熒光,探測器接受(shou)樣品中的對(dui)應(ying)元素的特征(zheng)X射線熒光,并依(yi)據(ju)其能量對其進(jin)行(xing)分(fen)析,從(cong)而(er)得到樣品中元(yuan)素的濃(nong)度(du)。
圖5 MMEDXRF光譜(pu)儀的原理圖
多單色激(ji)發能量色散X射(she)線熒光(MMEDXRF)光譜儀的光譜圖如圖6所示(shi)。該(gai)光譜儀所用(yong)激發(fa)源也為銀靶X射線管,圖6的譜圖是MMEDXRF光譜(pu)儀所測得(de)的低能部分。
圖(tu)6與圖(tu)2一樣,有二(er)個峰,分別是X射(she)線(xian)光管(guan)靶的特征X射線(xian)Ag的Lα線(xian)和(he)樣(yang)品中(zhong)的(de)特征X射線(xian)熒光Na的Kα線。峰(feng)以外及峰(feng)的(de)下(xia)面的(de)區域就是(shi)能譜的(de)本(ben)底,與上面二種(zhong)光譜儀不同,它是(shi)由(you)X射(she)線光管的(de)軔致輻(fu)射(she)打在(zai)晶體上后(hou)散(san)射(she),該散(san)射(she)再打在(zai)樣品上后(hou)又散(san)射(she)到(dao)探測器上而產生(sheng)的(de)。
圖6中Na元素的(de)峰(feng)背比(bi)為:
式中N峰是Na元(yuan)素全能峰(feng)的凈(jing)峰(feng)計數,N背是Na元素(su)全能峰的背景計(ji)數或(huo)曰本底計(ji)數。N峰就是(shi)圖中紅色區域的面積,N背就(jiu)是圖中黑色斜杠區域的面積,就(jiu)是h×W,h是本底(di)的高度,W是本(ben)底的(de)寬(kuan)度(du)。
圖6 MMEDXRF光譜儀的光譜圖
三種光譜儀峰背比的比較(jiao)
對上面三種光譜儀的峰(feng)背比(bi)(bi)進行比(bi)(bi)較,就是比(bi)(bi)較(1)、(2)、(3)式的大小(xiao)。
現(xian)在我們來看圖(tu)2、4、6三個光(guang)譜圖。
為便于比較我們已(yi)經將(jiang)其都變(bian)為能譜圖,并且假設這(zhe)些光譜儀(yi)的分(fen)辨率足以將(jiang)相(xiang)鄰(lin)元素區(qu)分(fen)開(kai)來,所以在只(zhi)考慮(lv)Na元(yuan)(yuan)素的情況(kuang)下未將周(zhou)圍其(qi)他元(yuan)(yuan)素的譜畫(hua)出,并只畫(hua)出了低(di)能部分,而事實并非沒有。
圖2、6中的W就是(1)和(3)式(shi)中(zhong)的W,是感興趣區的寬度(du),這二種光譜儀都(dou)是能量色散(san)的,所以寬度(du)是一(yi)樣(yang)的,一(yi)般取能量分(fen)辨率的1.2倍~1.8倍。能量分辨率(Energy resolution)是指,針對(dui)兩種不同能量的入射(she)粒(li)子,光(guang)譜儀(yi)所能夠測定最小(xiao)的能量間隔(ge)。能量分辨率定義為FWHM(全能峰高度一半(ban)處的峰寬度)與峰位(wei)能量的比值,或直接用FWHM表示(shi)。能(neng)量色散光譜(pu)儀的分(fen)辨率就(jiu)是所用SSD探測器(qi)的(de)分辨率,一般在130eV左右。
圖4中的w就是(2)式中的w,也是是感興趣區的(de)寬度,同樣取(qu)能量分(fen)辨(bian)率(lv)的(de)1.2倍~1.8倍。不同(tong)于能(neng)量色(se)(se)散的,波(bo)長色(se)(se)散光譜儀的分辨率是晶體區(qu)分入射粒子波(bo)長的能(neng)力,在X射線(xian)的長波段(duan),也就是低能段(duan),一般在25eV左右。
所以,在低(di)能段,一般情況:
圖(tu)2、4中(zhong)的(de)H就(jiu)是(1)和(2)式(shi)中的H,是全(quan)能峰Na峰的(de)(de)背(bei)景或曰本底的(de)(de)高度。由于這二種光(guang)譜(pu)儀的(de)(de)激發光(guang)源X射線管發出的(de)X射線是直(zhi)接(jie)照射到樣(yang)品上,所(suo)以這個(ge)高度是一樣(yang)的。
圖6中的h就是(3)式中的h,也(ye)是全(quan)能峰Na峰的背景或(huo)曰本(ben)底的高度。MMEDXRF光(guang)譜儀(yi)(yi)與前(qian)面二種(zhong)光(guang)譜儀(yi)(yi)不(bu)同,其激發光(guang)源X射線管發(fa)出的X射(she)(she)(she)線不(bu)是直接照射(she)(she)(she)到樣品上(shang),而是先照射(she)(she)(she)到晶體(ti)上(shang)再照射(she)(she)(she)到樣品上(shang)的, 所以(yi)其照射到樣品上的軔致輻射相對于(yu)有用(yong)的靶(ba)的特(te)征(zheng)X射線就大大地減(jian)少了(le)。
所以h遠小(xiao)于H,一般情況:
需要指出:(4)和(5)式是在圖2、4、6中紅色的區域,也就是Na峰的面積(ji),即(ji)Na元(yuan)素全能峰(feng)的(de)凈峰(feng)計數N峰相同的情(qing)況下才成立。
綜上所述,可得到(dao)三種光(guang)譜儀峰背比的比例為(wei):
也就是(shi)說,在Na元素全能峰的凈(jing)峰計數N峰(feng)相同的情況(kuang)下,MMEDXRF光譜儀的峰背比大約(yue)是WDXRF光譜儀的4倍,EDXRF光譜儀的16倍。
三種光譜儀的(de)比較
XRF光譜儀的好壞主要取決于其最重要的性能指標(biao)檢測限,比較(jiao)XRF光譜儀主要就是(shi)比較它們的(de)(de)檢測限(xian)的(de)(de)高低。
XRF光(guang)譜儀的檢測限LOD(limit of detection),以(yi)濃度(du)表示,是指由特(te)定的分析(xi)步驟能夠合理地(di)檢(jian)測出(chu)的最小(xiao)XLD求得的最低濃(nong)度CLD。用信噪(zao)比(bi)法,是指由(you)基質(zhi)空白所產生的(de)儀(yi)器背景信號標準偏差的(de)3倍值的(de)相應量(liang),即:
式中,Rb為背景(本底)計(ji)數強度,R為(wei)已知濃(nong)度為(wei)C的(de)低濃(nong)度試樣的(de)計(ji)數強(qiang)度,T為測量時間。
當以(yi)計數表示時,(7)式將變為:
從(8)式(shi)可以看出,XRF光譜儀(yi)的檢測限與凈峰計(ji)數N峰的平方(fang)根(gen)成反比(bi),也(ye)與(yu)峰背比N峰N背(bei)的平方(fang)根成反比。結合(6),在N峰相同的情況下,MMEDXRF光譜儀(yi)的檢測限(xian)大(da)約是WDXRF光譜儀的1/2,EDXRF光譜儀(yi)的1/4。
通過提高N峰(feng)就能(neng)減小(xiao)檢測限,N峰提高N背也提高(gao),但峰背比是不變的(de),N峰提(ti)高(gao)至(zhi)4倍檢測(ce)限減小一半。但這是(shi)有限制的(de),能量色散型光譜儀所用的(de)SDD探測器在死時(shi)間達到(dao)50%后總計(ji)數率再提高將沒有(you)意義,也就是最(zui)高總計(ji)數率是一(yi)定的(de)(de)。這(zhe)也是能量色散型光譜儀(yi)所用(yong)的(de)(de)X光(guang)管功率很少有大于50W的原因。
MMEDXRF光譜儀(yi)相(xiang)比EDXRF光譜儀(yi)其探測到(dao)的軔致(zhi)輻射散射極(ji)少,所以在總計數率相同的情況下(xia)N峰(feng)要比EDXRF光(guang)譜儀(yi)的(de)高很(hen)多,大約4倍左(zuo)右(you),結合峰背比(bi),得到MMEDXRF光譜儀所能達到的(de)檢測限是EDXRF光譜儀(yi)的1/8左右,小1個數(shu)量(liang)級。
WDXRF光(guang)譜(pu)儀(yi)的(de)原理與其他二(er)種能量色散(san)的(de)不同,樣品激發的(de)X射線熒(ying)光不是直(zhi)接進(jin)入探(tan)測器的,所以(yi)在X光管(guan)功率相同的情況下計數率要小得多,又(you)由于(yu)單(dan)道掃描的WDXRF光譜儀是一(yi)個(ge)一(yi)個(ge)元素分開測量的,故其所用的X光管都是高功率的。理論上,由于其進入探測器的只有特征熒(ying)光X射(she)線,幾乎沒有限制,X光管功率(lv)可以極(ji)高,但(dan)由于價格大小等因(yin)素,一般(ban)商(shang)品化WDXRF光譜儀所(suo)用的光管功率大約為(wei)3,4千W。為使輕元(yuan)素,比如Na元素的(de)探(tan)測限足夠小,單道掃描的(de)光譜儀都(dou)需要增(zeng)加固(gu)定道,用以(yi)單獨測量(liang)某(mou)輕元素。
單道WDXRF光譜(pu)儀所能達到的檢測限比EDXRF光(guang)譜儀的(de)小的(de)多(duo),但比MMEDXRF光譜儀大一點。多道(dao)(dao)同時或有固定道(dao)(dao)的單(dan)道(dao)(dao)WDXRF光譜儀所能達到的檢測限比MMEDXRF光譜儀還小一點(dian)。
三種(zhong)光譜儀的其他指標比較見表1。
表1 EDXRF、WDXRF、MMEDXRF光譜(pu)儀的(de)簡明比較
類型 |
EDXRF光譜儀 |
WDXRF光譜(pu)儀 |
MMEDXRF光譜儀 |
原理(li) |
激(ji)發(fa)X射(she)線直接照(zhao)射(she)到樣(yang)品上,樣(yang)品激發出的特(te)征X射(she)線熒(ying)光直接進(jin)入探測(ce)器(qi),并依據其(qi)能量對其(qi)進(jin)行分析。 |
激發X射(she)線直接照射(she)到樣(yang)品上,樣(yang)品激(ji)發出的特征X射(she)線熒光X熒光(guang)經(jing)晶體依據(ju)其波長(chang)分光(guang),在不同衍(yan)射(she)角(jiao)測量不同元素(su)的特征線(xian)。 |
激發X射(she)線先照射(she)到晶(jing)體或單(dan)(dan)質材料上,得到的(de)單(dan)(dan)色化(hua)的(de)X射線再照(zhao)到樣品上(shang),樣品激發出X射線熒光直接(jie)探測器并依據其能量對其進行分析。 |
結構 |
無掃描機(ji)構(gou),只(zhi)用一個探(tan)測器和(he)多道脈沖分(fen)析器,結構(gou)簡單得(de)多,無轉動(dong)件,可(ke)靠性高(gao)。簡單 |
未(wei)滿(man)足(zu)全波段需要(yao),配置(zhi)多塊晶體,根據單(dan)道(dao)掃描和多道(dao)同時測(ce)定(ding)的需要(yao),設置(zhi)掃描機構和若干固定(ding)通道(dao)。復雜(za) |
基本同EDXRF型,僅多(duo)1個或數個單(dan)色光學器(qi)件,如:晶體、單(dan)質材料等。 |
X光管 |
低功率,不(bu)需(xu)冷卻水(shui) |
高功率,需(xu)要冷(leng)卻(que)(que)系統。中(zhong)功率,不需(xu)冷(leng)卻(que)(que)系統。 |
低功率,不(bu)需冷(leng)卻水 |
檢測器 |
SDD |
正比計數(shu)器,閃爍計數(shu)器 |
SDD |
能量分辨(bian)率 |
>120eV |
低能段:15eV-30eV |
>120eV |
檢(jian)測限 |
重元素10-1ppm~ppm級 其他(ta)ppm~10ppm級 |
重元素10-2ppm~10-1 ppm級(ji) 其他10-1ppm~ppm級(ji) |
重(zhong)元素10-2ppm~10-1 ppm級 其他10-1ppm~ppm級 |
峰背比(bi)(bi)比(bi)(bi)例(li)(凈峰計數相同下) |
1 |
4 |
16 |
準確度 |
好(hao) |
很好 |
很好(hao) |
重復性 |
好 |
很(hen)好 |
很好 |
系統穩(wen)定性 |
好 |
好 |
好 |
方便性(xing) |
好 |
一(yi)般 |
好 |
分析速度(du) |
較快 |
單道一般,多道快 |
較快 |
人員要求 |
一般 |
較高 |
一般(ban) |
價格 |
30萬左右 |
國(guo)產60萬左右(you) 進口100萬(wan)以上 |
30 萬(wan)左(zuo)右 |
DM2500 MMEDXRF輕(qing)中元素光譜儀(yi)
DM2500 MMEDXRF輕(qing)中元(yuan)素光(guang)譜儀是本公司最(zui)新(xin)開發出(chu)的世界上近十幾年才(cai)出(chu)現(xian)的具創新(xin)性(xing)的MMEDXRF光(guang)譜(pu)儀。其標準型是(shi)專(zhuan)門針對水泥(ni)行業設(she)計(ji)制造(zao)的。測輕元(yuan)素用高衍射效率點對點聚焦的對數螺線旋轉雙曲(qu)面晶體(ti)(LSDCC) 作為單色光學器件,其只衍射特(te)征X射線Ag的Lα線,測中(zhong)元素巧妙地合用衍射晶體鍺作(zuo)為二(er)次靶,其(qi)產(chan)生(sheng)特征X射(she)線熒光Ge的Kα線(xian),極大(da)地提高了儀器的靈敏度和峰(feng)背(bei)比。它還采用X射線向下照射系統,樣品自旋裝置,特別適合(he)粉末壓片(pian)樣品。
DM2500 MMEDXRF輕(qing)中元素光譜儀的(de)校準數據見該產品樣(yang)本(ben)表1。這(zhe)些校(xiao)準(zhun)曲線的(de)相關系數(shu)γ大部分都大于(yu)0.99,最小也(ye)有0.9690,表示其(qi)線性誤差極小。
表(biao)2. 生料標準樣品重復性測量(liang)數據(ju)分析(%)
XS11標樣 |
Na2O |
MgO |
Al2O3 |
SiO2 |
SO3 |
Cl- |
K2O |
CaO |
TiO2 |
Fe2O3 |
標準(zhun)值 |
0.46 |
2.74 |
4.16 |
16.71 |
0.70 |
0.03 |
0.75 |
37.61 |
0.26 |
3.16 |
平均(jun)示值 |
0.45 |
2.67 |
4.18 |
16.86 |
0.69 |
0.03 |
0.75 |
37.75 |
0.26 |
3.17 |
示值標準(zhun)偏差 |
0.006 |
0.0054 |
0.0094 |
0.032 |
0.001 |
0.001 |
0.003 |
0.035 |
0.001 |
0.013 |
3倍示值標準(zhun)偏差3S |
0.018 |
0.0162 |
0.0282 |
0.096 |
0.003 |
0.003 |
0.009 |
0.105 |
0.003 |
0.039 |
GB/T176重復性限r |
0.05 |
0.15 |
0.20 |
0.20 |
0.15 |
0.005 |
0.10 |
0.25 |
0.05 |
0.15 |
3S/r |
0.36 |
0.11 |
0.14 |
0.48 |
0.02 |
0.6 |
0.09 |
0.42 |
0.06 |
0.26 |
DM2500與國標的符合(he)性 |
遠優 |
遠優 |
遠(yuan)優(you) |
遠優 |
遠優 |
遠優 |
遠(yuan)優 |
遠優(you) |
遠優 |
遠優 |
注:粉末(mo)壓片(pian)樣品。在X射線源(yuan)為半功率(25W),測量時間為180s的條件下,連續進行11次(ci)測量(liang)所得的結果(guo)。
DM2500 MMEDXRF輕中元素光譜儀的重復性測量(liang)數(shu)據(ju)如表2。按國家標準GB/T 176—2017《水泥化學分析方(fang)法(fa)》的(de)(de)重復性(xing)要求,光(guang)譜儀的(de)(de)重復性(xing)必(bi)須滿足:其(qi)示(shi)值標準偏差的(de)(de)3倍(bei)不大于(yu)GB/T176的重復性限,從表2可知,用DM2500光譜儀可以(yi)實現所有元(yuan)素遠優(you)于國(guo)家標(biao)準GB/T 176—2017所(suo)要(yao)求的重(zhong)復性。
DM2500 MMEDXRF輕中元素光譜儀已達到國際領(ling)先水平。其性能指標(biao)好于同用SDD作探測器(qi)的傳(chuan)統EDXRF光譜儀,而價格基(ji)本相當。與WDXRF光譜儀相比,其大(da)部(bu)分性能指標接近或(huo)達(da)到WDXRF光譜儀的性能指標(biao),某些甚(shen)至(zhi)超過(guo)。而價(jia)格僅為一(yi)半。
結論(lun)
上海愛斯特電子有限(xian)公司自成立(li)以來的30多年(nian),始終(zhong)深耕(geng)于水(shui)泥元素分析(xi)的X射線(xian)熒光光譜儀的(de)研發制造。從公司成立(li)起的(de)放射源激發正比管(guan)作探測器的(de)EDXRF光譜儀DM1001、DM1010、DM1010A鈣鐵分析儀(yi),到X光管(guan)激發(fa)正比管(guan)作探測器的EDXRF光譜儀(yi)DM1200鈣鐵分析儀、DM1250X熒光測硫儀、DM1240硫鈣鐵分析(xi)儀、DM1230硅鋁分析儀、DM2100X熒光(guang)多(duo)元(yuan)(yuan)素分析儀,這些價廉(lian)物(wu)美只(zhi)要幾萬(wan)元(yuan)(yuan)最(zui)多(duo)十(shi)幾萬(wan)元(yuan)(yuan)的(de)用正比(bi)管作探(tan)測器的(de)EDXRF光(guang)譜(pu)儀都只能測量部分水泥行業需要(yao)測量的(de)元素(su)。十一年前本(ben)公司推出了(le)多道WDXRF光譜儀DM8000多元素分析儀(波散),從而有了(le)能(neng)(neng)完全(quan)符合(he)國家標準能(neng)(neng)測所有水泥行業需(xu)要測量(liang)的(de)元素的(de)XRF光譜儀。但DM8000價格在60萬左(zuo)右。現(xian)今,本(ben)公司推出的結構更(geng)簡單、使用維護更(geng)方便、性能指(zhi)標更(geng)好的DM2500 MMEDXRF輕中元素光(guang)譜儀, 其價格僅30萬左右。所以我(wo)們認(ren)為:
DM2500 MMEDXRF輕中元(yuan)素光譜儀是(shi)水泥元(yuan)素分析(xi)的最佳選擇(ze)!