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元(yuan)素(su)分析儀(yi)器的好伴侶(lv)
——DY501型電熱熔(rong)融設備
1. 要得到正確的分(fen)析結果(guo)？制樣(yang)是關鍵！
或許您已經擁有功能強大、技術先進、價格昂貴的大型元(yuan)素分析儀器，如XRF（X射線(xian)熒(ying)光分析儀）、AA（原子(zi)吸收譜儀(yi)）、ICP（電感(gan)耦(ou)合等離子譜儀(yi)）等等，同時(shi)您(nin)具有(you)很(hen)強的(de)駕馭(yu)這(zhe)些(xie)分析(xi)(xi)儀(yi)器(qi)(qi)(qi)(qi)的(de)能力，但您(nin)會(hui)發現，有(you)時(shi)候分析(xi)(xi)數據并不理(li)想(xiang)，甚至根本錯(cuo)誤(wu)。這(zhe)時(shi)您(nin)會(hui)懷疑自(zi)己(ji)使用儀(yi)器(qi)(qi)(qi)(qi)的(de)能力，當(dang)確信自(zi)己(ji)是(shi)(shi)正確的(de)時(shi)候，又會(hui)懷疑儀(yi)器(qi)(qi)(qi)(qi)是(shi)(shi)不是(shi)(shi)有(you)問(wen)題(ti)(ti)，當(dang)儀(yi)器(qi)(qi)(qi)(qi)也(ye)被證明是(shi)(shi)正常的(de)時(shi)候，就會(hui)想(xiang)，這(zhe)么昂貴的(de)儀(yi)器(qi)(qi)(qi)(qi)，國(guo)內外用戶這(zhe)么多，難道儀(yi)器(qi)(qi)(qi)(qi)竟然是(shi)(shi)騙人(ren)的(de)？這(zhe)時(shi)您(nin)一(yi)(yi)定會(hui)想(xiang)到(dao)問(wen)儀(yi)器(qi)(qi)(qi)(qi)的(de)售后服務部的(de)專(zhuan)家們或(huo)自(zi)己(ji)查閱資料，得到(dao)的(de)回答一(yi)(yi)定是(shi)(shi)一(yi)(yi)致的(de)，您(nin)沒(mei)有(you)問(wen)題(ti)(ti)，儀(yi)器(qi)(qi)(qi)(qi)也(ye)沒(mei)有(you)問(wen)題(ti)(ti)，而您(nin)的(de)制樣有(you)問(wen)題(ti)(ti)！
很多固體樣(yang)品，如各種氧化物(wu)、硫化物(wu)、碳化物(wu)、金屬(shu)及(ji)金屬(shu)化合(he)物(wu)、有(you)機物(wu)等都(dou)含有(you)幾個相(xiang)，它們的(de)(de)成(cheng)分是不均勻(yun)的(de)(de)。即(ji)使是單相(xiang)的(de)(de)樣(yang)品，以X射線(xian)熒(ying)光分(fen)析(xi)(xi)儀(yi)為例，也(ye)往往由(you)于(yu)以下種種原因，而(er)造成分(fen)析(xi)(xi)數據的偏差。
▲ 顆粒度(du)
▲ 表面粗糙度
▲ 擇優取向
▲ 偏析
▲ 礦物(wu)效應
▲ 元素間的吸(xi)收和增(zeng)強效應
此外，在樣(yang)品中測(ce)定元素的(de)唯一(yi)方(fang)法是使用(yong)回歸分析。此方(fang)法只能用(yong)于相似(si)的(de)樣(yang)品，亦即相似(si)的(de)成分、相似(si)的(de)顆粒分布(bu)、相似(si)的(de)化合物和(he)相似的(de)處理方法。但(dan)在實際(ji)工作(zuo)中這是很難實現(xian)的(de)。
由此可見只有保證了(le)樣品(pin)的(de)均(jun)勻性并(bing)排除(chu)了(le)上述種種原因的(de)影(ying)響后(hou)，昂貴的(de)分析儀器才能得到精確的分析結果(guo)。
2. 熔融法(fa)是最(zui)佳(jia)制樣方法(fa)
目前國(guo)內(nei)對固體樣品的(de)(de)制備大多是(shi)將樣品磨成(cheng)松散(san)的(de)(de)粉末或再壓(ya)制成(cheng)片，但這種(zhong)方法存在上節所述的(de)(de)大部分問題。所以國(guo)外上世紀(ji)70年代發明了(le)熔融法(fa)，熔融法(fa)能解決絕大部(bu)分問題(ti)，如(ru)粒度(du)、表面(mian)粗糙(cao)度(du)、擇優(you)取向(xiang)、偏析、礦物效應等，還(huan)能(neng)減少元(yuan)素間的(de)吸收和(he)增強效應(ying)，是(shi)目前最佳的(de)制樣方法(fa)。
國外的元素分析儀(yi)器，凡是室內使(shi)用的，沒有(you)不配熔(rong)融設(she)備的。而國內用熔(rong)融法(fa)的卻(que)少之(zhi)又少。我國每年進口大型(xing)元(yuan)素(su)分(fen)析儀器(qi)在數(shu)百(bai)臺，每年用外匯在幾千萬美(mei)元，但由于不用熔融法制(zhi)樣，使儀器(qi)不能發揮出應有的水平，給國家和企業造成了損失。
親愛(ai)的(de)(de)用(yong)戶們，現在是您(nin)用(yong)熔(rong)融法制樣(yang)的(de)(de)時(shi)候(hou)了！
3. 怎(zen)樣(yang)的設備最(zui)適合您
一般的(de)熔融(rong)法是將樣(yang)品和硼酸鹽助熔劑的(de)混(hun)合物在白金(jin)坩堝內加熱(re)至1100℃左右(you)，搖勻后(hou)制(zhi)成非晶態的玻(bo)璃片。
熔融(rong)法制樣(yang)有各(ge)(ge)種各(ge)(ge)樣(yang)的方(fang)法和設(she)備(bei)，下面就各(ge)(ge)種不同的方(fang)法和設(she)備(bei)逐(zhu)一進(jin)行簡單介紹：
a． 馬(ma)福爐
這種(zhong)方法加熱(re)慢，工作強度大，特(te)別是1100℃左右的高溫(wen)，操作者(zhe)很難忍受，又(you)由于(yu)在熔融時必須加入脫模劑(ji)，脫模劑(ji)有一定的毒性(xing)，人在旁邊不(bu)利健康，人工控制(zhi)溫度根(gen)本(ben)無(wu)法(fa)準(zhun)確，使每一次的加熱(re)過(guo)程都不(bu)一樣(yang)，制(zhi)出的試樣(yang)一致性(xing)差，所以該方(fang)(fang)法(fa)只有國內極少數企(qi)業采(cai)用(yong)，國外(wai)沒有采(cai)用(yong)這種方(fang)(fang)法(fa)的。
b． 高頻感應(ying)爐(lu)
高頻感應爐目前有德國的，日(ri)本(ben)理學的和歐洲PANalytical(原飛利浦)的(de)。其優點是速度較快，樣品均勻性較好，但價(jia)格(ge)貴，是目前所(suo)有熔(rong)融(rong)設備中最(zui)昂(ang)貴的(de)一種，其價(jia)格(ge)達到大型(xing)元素分析儀器的40%左右，且(qie)(qie)每次只能做(zuo)一個樣，所(suo)以(yi)總的(de)速度并不(bu)快。高(gao)(gao)頻產品(pin)由于(yu)電(dian)路相對(dui)其他熔融(rong)設備是最(zui)復雜的(de)，所(suo)以(yi)故障(zhang)率也最(zui)高(gao)(gao)。它(ta)需(xu)用水(shui)冷卻，使用不(bu)方便。據說國(guo)內有企業(ye)剛推出仿日本(ben)理學(xue)的(de)，國(guo)外產品(pin)故障(zhang)率尚且(qie)(qie)較高(gao)(gao)，國(guo)內的(de)高(gao)(gao)頻感應爐就可想(xiang)而知了。且(qie)(qie)日本(ben)的(de)熔融(rong)設備有一個共同缺點，這在本(ben)節d中介紹。所以說這(zhe)種設備不是(shi)最理想(xiang)的。
c． 燃氣(qi)熔融爐
燃(ran)氣(qi)熔融爐有加拿大的Claisse，澳大利亞AFT的(de)Phoenix。其優點是速度(du)較(jiao)快(kuai)，且(qie)同時可熔幾個樣(yang)，倒樣(yang)自(zi)動，且(qie)價格也較(jiao)便宜(yi)，為大型(xing)元素分析(xi)儀器的20%左(zuo)右。但它有一個致(zhi)命的缺點就是要用燃(ran)氣(qi)(qi)，且不(bu)能(neng)(neng)用熱(re)值較(jiao)低(di)的煤氣(qi)(qi)，而(er)必須使(shi)用乙(yi)炔、天然氣(qi)(qi)等。由于我國很多地方(fang)不(bu)容易買到這(zhe)些(xie)氣(qi)(qi)體(ti)，它每(mei)月得換一、二(er)次(ci)，很不(bu)方(fang)便，且這(zhe)些(xie)氣(qi)(qi)體(ti)屬(shu)危險品，管理(li)上(shang)也(ye)比較(jiao)麻煩。燃(ran)氣(qi)(qi)熔融爐是根(gen)據氣(qi)(qi)流來控(kong)制(zhi)溫(wen)度的，而(er)無法直接(jie)測得溫(wen)度，所(suo)(suo)以(yi)溫(wen)度控(kong)制(zhi)準確度低(di)，又由于國內的氣(qi)(qi)體(ti)質(zhi)量不(bu)好，雜質(zhi)較(jiao)多，不(bu)能(neng)(neng)保證每(mei)瓶氣(qi)(qi)體(ti)的熱(re)值都一致(zhi)，所(suo)(suo)以(yi)即使(shi)設(she)備控(kong)制(zhi)氣(qi)(qi)流控(kong)制(zhi)得再好，也(ye)不(bu)能(neng)(neng)保證溫(wen)度的一致(zhi)性(xing)，也(ye)就不(bu)能(neng)(neng)保證制(zhi)樣的一致(zhi)性(xing)。所(suo)(suo)以(yi)說這(zhe)種設(she)備也(ye)不(bu)是最(zui)理(li)想的。
d． 電熱熔融爐
電熱熔融(rong)爐有日本島津的，有澳大利亞Modutemp的(de)。其(qi)最大(da)的(de)優點(dian)是(shi)它只(zhi)用電(dian)（高(gao)頻感應爐也用電(dian)，但又用水），無任何耗(hao)材,電路是最(zui)(zui)簡(jian)單的(de)，所以可靠性是(shi)最(zui)(zui)高(gao)的(de)，且電熱爐成熟的(de)溫度控制技術，使得它(ta)是(shi)所有(you)熔融(rong)設備中(zhong)(zhong)，溫度控制最(zui)(zui)準確的(de)，其價格也(ye)是(shi)適(shi)中(zhong)(zhong)的(de)，為大型元素分析儀器的30%左(zuo)右。其(qi)缺點是加熱速度較慢(man)，但由于其(qi)一次最多可熔(rong)6個樣，所以總速度(du)上(shang)并不比高頻爐慢。
所以比較四種方法和設備，電(dian)熱熔融爐是最佳的。
下(xia)面(mian)比較一下(xia)日(ri)本島津和澳大利(li)亞Modutemp之間的(de)優劣：
a) 日本(ben)島津的設(she)備體(ti)積龐(pang)大、重量大（約為(wei)Modutemp的三四倍）。
b) 日本島津的機械結構(gou)較復(fu)雜，所以(yi)故(gu)障率也較高，而Modutemp機(ji)械結構簡單，傳動裝(zhuang)置(zhi)僅為一個搖臂(bei)擺動機(ji)構，故障率幾近(jin)于零(ling)。
c) 日(ri)本(ben)島津(jin)的(de)設(she)(she)備其坩(gan)堝的(de)金屬托架(jia)，由(you)于(yu)耐高溫材料不(bu)過關，每(mei)半(ban)年需換一(yi)次，且價格昂貴(gui)，如上海(hai)的(de)寶鋼，他們就有一(yi)臺(tai)日(ri)本(ben)島津(jin)的(de)設(she)(she)備，但由(you)于(yu)要(yao)換托架(jia)，價格又貴(gui)，他們請上海(hai)交(jiao)大的(de)老師為他們加工，但僅(jin)能(neng)(neng)用三(san)個月，據(ju)說國內也有仿造(zao)日(ri)本(ben)島津(jin)的(de)設(she)(she)備，其托架(jia)也僅(jin)能(neng)(neng)用三(san)個月。且由(you)于(yu)材料氧(yang)化(hua)而造(zao)成對樣品室的(de)污(wu)染(ran)，進而可能(neng)(neng)污(wu)染(ran)樣品。
d) 澳(ao)大利亞(ya)Modutemp的(de)(de)(de)(de)熔融爐僅有(you)一(yi)個缺(que)點，就(jiu)是(shi)樣品熔好后須手動倒入模(mo)具(ju)，但日本(ben)島津的(de)(de)(de)(de)不用倒，它(ta)的(de)(de)(de)(de)坩(gan)堝同時又(you)是(shi)它(ta)的(de)(de)(de)(de)模(mo)具(ju)，是(shi)不分開的(de)(de)(de)(de)。這似乎(hu)是(shi)它(ta)的(de)(de)(de)(de)優(you)點，但大(da)(da)錯特(te)錯了！這恰恰是(shi)日本(ben)設(she)(she)備（包括日本(ben)理(li)學）的(de)(de)(de)(de)最大(da)(da)缺(que)點。無論(lun)是(shi)德國的(de)(de)(de)(de)、荷蘭的(de)(de)(de)(de)、加拿大(da)(da)的(de)(de)(de)(de)、澳大(da)(da)利(li)亞(ya)的(de)(de)(de)(de)、美國的(de)(de)(de)(de)，所有(you)的(de)(de)(de)(de)熔融設(she)(she)備，熔融是(shi)在(zai)(zai)坩(gan)堝中(zhong)進(jin)行的(de)(de)(de)(de)，而(er)成型(xing)都需倒入成型(xing)模(mo)具(ju)，只有(you)日本(ben)的(de)(de)(de)(de)設(she)(she)備其熔融在(zai)(zai)坩(gan)堝中(zhong)進(jin)行，成型(xing)也在(zai)(zai)該坩(gan)堝中(zhong)，難道日本(ben)人就(jiu)比(bi)其他國家(jia)的(de)(de)(de)(de)人聰明嗎(ma)？事實上，在(zai)(zai)熔融過程(cheng)中(zhong)，由于樣品中(zhong)的(de)(de)(de)(de)物質在(zai)(zai)一(yi)定溫度下，一(yi)般在(zai)(zai)700℃左右，對(dui)鉑金坩堝(guo)有較大的破壞作用，所以坩堝(guo)內壁會變(bian)得粗糙(cao)，而在1100℃左右(you)時樣品對坩(gan)堝(guo)的(de)(de)(de)破壞作用(yong)較(jiao)小，所以用(yong)分開的(de)(de)(de)模具，模具的(de)(de)(de)光(guang)潔度能長(chang)期保持較(jiao)高。日本人(ren)的(de)(de)(de)設備都配一個拋光(guang)機，一般幾天得拋光(guang)一次(還會損失白金(jin)!)，不(bu)(bu)然(ran)坩堝底部(bu)作為樣品的(de)(de)成(cheng)型面，即側(ce)量面，會(hui)不(bu)(bu)斷變粗糙，帶來測量的(de)(de)不(bu)(bu)準(zhun)確，但由于不(bu)(bu)能保(bao)(bao)證拋(pao)光的(de)(de)頻率(lv)，使(shi)用的(de)(de)頻率(lv)，所以制樣的(de)(de)一致性就得(de)不(bu)(bu)到保(bao)(bao)證。
綜上所述，澳大利(li)亞Modutemp的電熱熔融設備是(shi)目(mu)前國外性(xing)價比最理想的熔融設備，也是(shi)目(mu)前國內(nei)使(shi)用最多的一款熔融設備。
4. DY501型電熱熔融設備是您的最佳(jia)選擇
多年(nian)來國內所采用的熔融設備均依賴進口(kou)，價(jia)格(ge)非常昂貴，針對這種(zhong)局面，本公司科研人(ren)員于2002年開發完成了填補國內空白的(de)DY501型(xing)電熱熔融設備。它(ta)主要參考澳大(da)利亞Modutemp的電熱熔(rong)融設備，并吸取了當(dang)今國際(ji)市場(chang)上其(qi)它熔融設(she)備的(de)優(you)點(dian)，其主(zhu)要性能達到甚至超(chao)過澳大(da)利亞的(de)產品。
DY501型電(dian)熱(re)熔融設備(bei)基(ji)本上采用國內材料制(zhi)成，所以它(ta)的價格僅為國外產品的1/4左右(you)，但其優(you)異的(de)性能絲毫不比(bi)國外(wai)的(de)差。它的(de)技術難點就(jiu)在材料(liao)上(shang)，但我們采(cai)用(yong)了國內最好的(de)材料(liao)，如耐火材料(liao)采(cai)用(yong)耐高溫達1400℃以上的(de)新型材料，加(jia)熱(re)元件(jian)采用雙(shuang)螺旋硅碳棒(bang)，測溫元(yuan)件采用鉑銠熱電偶，特別是坩堝籃及成(cheng)型(xing)模具的(de)支架采用(yong)特殊的(de)耐高溫(wen)合(he)(he)金鋼(gang)制成(cheng)，這種耐高溫(wen)合(he)(he)金鋼(gang)是我們與上海某研究所合(he)(he)作開發(fa)研制成(cheng)功(gong)的(de)，它在1200℃的高(gao)溫下不氧(yang)化，其抗氧(yang)化性能優于澳大(da)利亞Modutemp的電熱熔融設備的耐高溫合金鋼，更大(da)大(da)優于日本島津(jin)的電熱熔融(rong)設(she)備的耐高溫合金鋼(gang)，是本(ben)公司在該技術上(shang)的一項突破(po)。
DY501型電熱熔(rong)融(rong)設備(bei)其優異的(de)性能和合(he)理的(de)價(jia)格，使原來(lai)由于經濟原因暫不用熔(rong)融(rong)設備(bei)的(de)用戶(hu)也(ye)能使用它(ta)。DY501型電(dian)熱熔融設備的(de)推出，定(ding)將取代(dai)進(jin)口產(chan)品，迅速(su)普及熔融制(zhi)樣(yang)法，從而提(ti)高我國分析界(jie)制樣的水(shui)平，為各(ge)行各(ge)業帶來巨(ju)大的經濟效(xiao)益(yi)。
澳大利亞Modutemp的電熱熔融設備是(shi)目(mu)前國外性價比最理想的熔融設備，而(er)DY501型電熱熔融(rong)設備(bei)其性能(neng)達(da)到甚(shen)至超過它，又有合理的價格，所(suo)以說DY501型(xing)電(dian)熱熔融設備是您(nin)的最佳(jia)選(xuan)擇。
上海宇索實業(ye)有限(xian)公司(si)
2004年4月10 日